对氨基苯磺酰胺的制备 华南农业大学资源环境学院 制药工程系 １ 药 物 化 学 实 验 报 告 实验课程：药物化学 实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备 时间：2010年12月05日 对氨基苯磺酰胺的制备 华南农业大学资源环境学院 制药工程系 ２ 对氨基苯磺酰胺的制备 一、目的要求： 1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。 2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。 二、基本原理： 对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体 三、实验材料： 1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 m L三口烧瓶、温度计、50 m L烧杯、玻璃棒、100 m L量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸 2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠 3.主要试剂及产物的性质 对氨基苯磺酰胺的制备 华南农业大学资源环境学院 制药工程系 ３ 试剂 熔点℃ 沸点℃ 水溶性 性状 化学性质 毒性 对乙酰氨基苯磺酰氯 149 426.8 不溶于水 白色至灰色晶体。 易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、热氯仿。 LD50＝16500 mg/kg（小鼠经口） 氨水 -77 165 与水以任意比溶 无色澄清液体 挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱碱性、不稳定性、沉淀性、还原性 低毒、LD50＝350 mg/kg 碳酸钠 851 —— 21g （20℃） 白色粉末状,是固体 盐的通性 无毒 稀盐酸 -114.8(纯) 108.6(20%) 与水以任意比溶 无色澄清液体 1与酸碱指示反应 2和活泼的金属反应生成盐和氢气 3与某些盐反应 4与碱反应生成盐和水 5与某些金属氧化物反应生成盐和水 低毒 对氨基苯磺酰胺 164--166 °C 7.5 g/L at 25 ºC 白色颗粒或粉末状结晶，无臭。味微苦。 微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液，不溶于氯仿、乙醚、苯、石油醚。 中毒 4.投料比 试剂 分子量（Mr） 质量／体积 摩尔数(mol) 摩尔比 Ρ(g/ml) 对乙酰氨基 苯磺酰氯 233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水 35.045 35 mL — — 0.104 稀盐酸 36.46 20 mL — — — 对氨基苯磺酰胺的制备 华南农业大学资源环境学院 制药工程系 ４ 四、实验步骤： 实验步骤 实验内容 实验现象 第一步 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 1.将乙酰氨基苯磺酰氯 5 g 加入 50 mL 烧杯中，在搅拌下慢慢加入 35mL 浓氨水（28%, d=0.9）立即...
