1 DSQ II 开机步骤 1、 开气（质谱用He 气，二级减压阀开压力为0.5MPa，如果同时用气相检测器，开相应的气体：Air： 0.5MPa， H2： 0.3MPa， N2： 0.5MPa）。 2、 开 GC 和 MSD 电源（均在仪器背后，先后没有关系）。 3、 开 PC 电源，进入Window s 主界面。 4、 点击 图标，进入DSQ Tune 界面： 此时，一般PC 会与MSD 自动联机，界面上显示联机过程，并会提示真空度不够，需要等待，右下角显示栏上Source 和 Fore Pressure 的数值会从0C 和 1mTorr 变成正确数值：（ 25和 10 是举例） 整个过程需要2 分钟左右。 如果开质谱电源之前已经打开Tune 的界面，则可能没有启动自动联机，需要手动联机，选择菜单： 可以启动联机。 5、 联机正常后，一般离子源的温度应为室温左右，前极泵的压力应为100－ 200mTorr（视关机时间长短有一定差值），应该在1－ 2 小时内降至100mTorr 以下。一般开机半小时后可以设置离子源的温度：选择上图中的Set Temperature，输入数值（一般为200－ 2 250C），离子源自动升温到所设定的值。 6、 正确设置 GC 的参数： A、Oven：50C 按 GC 键盘上的Oven 键，输入 5、0、Enter。 B、Carrier：按 Right Carrier 或者 Left Carrier，选择恒流模式，在 Flow 中输入 1.0(mL/min)，压力由仪器控制，Vacuum Comp 要选择 On。 C、Inlet：按 Right Inlet 或者 Left Inlet，设置进样口温度，在 Temperature 中输入 200－250C。 D、Transfer Line：按 Aux键，向下选择 Temperature Zones，设置质谱接口温度：输入280C。 7、检查水峰和空气峰： 等待离子源温度到达设定值，前极泵压力到100mTorr 以下，可以开启质谱。如果工具栏上的 图标为灰色，则需要选择上图菜单中的System On，系统会提示要等待 5 分钟进行预热，然后图标会变成彩色。点击 On 图标开启质谱可以看到：18－水峰，28－N2 峰，32－O2 峰，一般还会看到44－CO2 峰。见下图： 水峰一般不考虑丰度有多高，而且水是最难抽走的物质之一。 3 用鼠标在20－40 之间画一横线放大空气峰，可以看到： 要求：N2 和O2 峰不能超标，N2<106(DSQ), <107(DSQII) O2<106(DSQ), <107(DSQII) 如果N2 大于标准（一般大于5X 107），而且N2：O2＝4：1，则视为漏气，需要解决该问题才能进行下一步工作。绝大部分是质谱接口处有泄漏。 8、空气峰正常后，检查质谱的本底（噪...
