常压干燥法和真空干燥法测定硫酸钾复合肥中水分的比较

打开文本图片集 【摘 要】GB8576-2024 规定的真空干燥法测定复混肥料水分耗时较长，在生产中控分析中很不方便。本文将用常压干燥法在不同的状态参数下对硫酸钾复合肥游离水分进行测定，并对试验数据与真空干燥法所测数据进行比较、回归，选择常压干燥法的适宜参数，证明在实验室操作中，两种试样干燥方法无显著性差异。实验结果表明，该方法操作简单、易行。 【关键词】常压干燥 真空干燥 线性回归 比较1 前言真空干燥法是 GB8576-2024 规定的测定复混肥料游离水分的一种方法，它是将定量试样置2 试验机理GB8576-2024 规定的真空干燥法是针对某些复混肥料在高温干燥条件下易分解或氧化而实行的远低于常压压下实验室干燥方法，它适用于较宽广谱范围内的复混肥料（掺合肥料和专用肥料）。山东联盟集团公司生产的硫酸钾复合肥是用化学方法合成的磷铵、硫铵类复合肥，并含有 5%左右的酰胺态氮，这类复合肥即使在较高的温度下也不分解。硫酸钾复合肥中各个组分的分解温度见表 1。针对本企业硫酸钾复合肥的特性，假如选择适当的干燥参数，就能实现实验室复合肥游离水分常压条件下的测定。对于同一个试样，假如两种干燥方法所测得无显著性差异时，所测试样游离水分结果应该基本一致，检测值在实验室误差范围内；相反两种干燥方法干燥效果有显著性差异时，其检测值则超出实验室规定之误差。常压干燥试样残留水分（%）是干燥箱温度、干燥时间、干燥比表面积及外部环境因素的函数，可用下式表示：3 实验部分3.1 实验仪器（1）电子天平；（2）真空电热干燥箱；（3）普通电热干燥箱；（4）称量瓶，Ø50×30；（5）真空泵。3.2 实验步骤（1）根据 GB8571 规定制备实验室样品。（2）与预先干燥的称量瓶中称取试样 2g，准确至 0.0002g，将样品分成若干组，分别在真空干燥箱和常压普通电热干燥箱中干燥。真空电热干燥温度：50±2℃℃，真空度控制在 640kPa～710kPa，干燥至恒重。常压干燥温度：50℃、60℃、70℃；干燥时间：1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h。（3）数据结果与处理，如表 2。4 试样测试为了检验上述常压干燥法的准确度，作了试样测试试验。4.1 真空干燥法T=50±2 P=℃℃测得试样恒重后游离水分，计 8 个平行试样结果（见表 3）。4.2 常压干燥法T= 65±2 ℃℃ 时间 =1h±10minτ测得试样游离水分，计 8 个平行试样结果（见表 3）。4.3 对 4.2 所测试样继续用常压干燥法烘干 1h 所测试样水分（见...