标准物质的制备、定值及数据处理_图文

标准物质的制备、定值及数据处理上海市计量测试技术研究院王根荣・标准物质的制备标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行。1 国家级标准物质如何选择候选物与制备 1.1 候选物(1 候选物的选择应满足适用性、代表性以及容易复制的原则。(2 候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。(3 候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。(4 系列化标准物质特性量的量值分布梯度应满足使用要求,以较少品种复盖预期的范围。(5 候选物应有足够的数量,以满足在有效期间的需要。1.2 制备(1 根据候选物的性质,选择合理的制备程序、工艺,并防止污染及待定特性量的量值变化。(2 对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中,除采取必要的均匀性措施外,还应进行均匀性初检工作。(3 候选物的待定特性量有不易稳定趋向时,在加工过程中注意研究影响稳定性的因素,采取必要的措施改善其稳定性,如辐照灭菌、添加稳定剂等,选择合适的贮存环境。(4 当候选物制备量大,为便于保存可采取分级分装。最小包装单元应以适当方式编号,并注明制备日期。(5 最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。2 国家级标准物质如何进行均匀性检验 2.1 不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。2.2 抽取单元数抽取单元数对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时,抽取单元也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时,抽取样品单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。(1 当总体单元数少于 500 时,抽取单元数不少于 15 个,当总体单元数大于 500 时,抽取单元数不少于 25 个。(2 对于均匀性良好的样品,当总体单元数少于 500 时,抽取单元数不少于 10 个,当总体单元数大于 500 时,抽取单元数不少于 15 个。2.3 取样方式在均匀性检验取样时,应从待定特性量可能出现差异的部位抽取,取样点的分布对...