土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。二、原理土壤样品用 HNO3-HF-HClO4或 HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的 Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得 Cd 含量。计算土壤中 Cd 含量。该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd 的测定。方法检出限范围为 0.05—2mgCd/kg。三、仪器1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。2.仪器工作条件测定波长 228.8nm 通带宽度 1.3nm 灯电流 7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰四、试剂1.盐酸：特级纯。2.硝酸：特级纯。3.氢氟酸：优级纯。4.高氯酸：优级纯。5.镉标准贮备液：称取 0.5000g 金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入 500mL 容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含 1.0mg 镉。 6.镉标准使用液：吸取 10.0mL 镉标准贮备液于 100mL 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取 5.0mL 稀释后的标液于另一 100mL 容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含 5μg 镉的标准使用液。五、测定步骤1.土样试液的制备：称取 0.5—1.000g 土样于 25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入 10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解 2 小时，然后加入 15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约 5mL 时，再加入 5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入 5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL 微热溶解残渣，移入 50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液 0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00mL 分别于 6 个 50mL 容量瓶中，用 0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉 0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。3.样品测定（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；W——称量土样干重量（g）。（2）标准加入法：取试样溶液 5.0mL 分别于 4 个 10mL 容量瓶中，依次分别加入镉标准使用...
