乙酰苯胺得制备实验 一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得。在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺得产率。主反应：二、反应试剂、产物、副产物得物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图 (1)分馏装置 (2)抽滤装置 (３)干燥装置六、实验内容在 60ml 锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支 ２ 00℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。在锥形瓶中放入 5、0ml（0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ ml（0、１３m ｏ l)冰醋酸与 0、1g 锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约 10 ｍ in，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在１ 05℃左右。经过 4 ０~６０ min,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有 4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛１０ 0 ｍｌ冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用 5~1 ０ ml 冷水洗涤以除去残留得酸液。把粗乙酰苯胺放入 1 ５ 0ml 热水中,加热至沸腾。假如仍有未溶解得油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约 0、5g 粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸５－１０ min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好得布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中得水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约５、０ g。纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点ｍ p＝11 ４、３℃。 （一)制备阶段1、安装分馏装置:如图(１)所示，在 10 ０ m ｌ锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 ２ 00℃温度计,用一个 100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。2、加药品:在１ 0 ０ｍ l 锥形瓶中放入 5ml 新蒸馏过得苯胺、7、4m ｌ冰醋酸与 0、1 ｇ锌粉。3、加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约 10min（注:为了让苯胺得酰化反应一段时间,临时不要有馏分蒸出状态)，然后逐渐升温,控制温度，保持温度计读数在 105℃左右。经过 40-６ 0 ｍ in，反应所生成得水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器...
