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原子荧光光度法测定汞标准溶液不确定度评定方

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原子荧光光度法测定汞不拟定度评估一、测定方法:硼氢化钾将三价汞还原生成汞化氢,由氯气载入石英原子化器中分解为原子态汞,吸取特制汞空心阴极灯的辐射的能量被激发,受激发原子在去激发过程产生原子荧光,其强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比。根据这一原理,我们采纳汞标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线,被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。二、数学模型:y bx a工作曲线数据如下:浓度 X, p g/L0.10.20.50.81.0荧光值 y1226.62437.271116.361746.432191.39荧光值 y2237.77413.78952.571519.381937.51荧光值 y3235.51404.5411.131635.452025.92平均荧光值233.3418.531023.3531633.7532044.607仪器给出线性方程:y = 2025.8X + 21.441 0.9999标准溶液测定的数据如下:(反复测定 10 次,n 10 )序号检测值浓度值(ug/L )1813.470.392815.940.393820.800.404825.810.405832.330.406837.050.407830.510.408836.070.409833.530.400.40 ug/L,xx LS i,——i 0.471x kn 1 三、相对不拟定度计算U「U2 U2 U2 U2c,relrel(1)rel(2)rel(3)rel ⑷Urei(i): A 类不拟定度,即反复测定样品产生的相对不拟定度Ure(2): Hg 标准溶液及配制引起的相对不拟定度"re"标准曲线的不拟定度四、测定标准溶液 Hg 浓度的不拟定度重量1、A 类不拟定度,即反复测定样品产生的相对不拟定度 urel⑶S -U W 1.18 10 2re 11) x2、标准溶液及配制引起的相对不拟定度 U 小re (2)Hg 标准溶液的配制(以 5Ug/L 标准溶液为例):用 1ml 移液管吸取 1ml Hg 标准储备液(1mg/1,由环境所提供,相对不拟定度为 1.0% )至 1ml 容量瓶中,定容到刻度,得浓度为 1mg/L 标准使用液,再用 1ml 刻度吸管吸取 0.5ml 标准使用液至 1ml 容量瓶中,定容到刻度,得浓度为 5 Ug/L 标准使用液。公式表达为:C1 C0 PF2410838.270.40其中:七,®:溶液中 Hg浓度的相对不拟定度2.3 容量瓶(1ml )的相对不拟定度 u l():同理,其中又涉及三个部分:第一,容 r e (v?)量瓶体积的不拟定度,容量瓶(1ml )的容量允差为土 0.10ml,按均匀分布换算成标准偏式中:C1 -Hg 标准溶液的浓度C0 -Hg 标准储备液的浓度V1 - 1ml 移液管的体积V2 - 1ml 容量瓶的体积V3 - 1ml 刻度吸管吸取 0.5ml 标准使用液V4 - 1ml 容量瓶的体积故 U『el(2)即 U『el(c)...

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