工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸1、含量 （1）试剂① 混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂） ② 氢氧化钠标准溶液 1.0mol/L（配制见标准溶液的配制）（2）测定环节 取盐酸 1-2mL（V）于 250mL 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 100mL 左右，再加 2-3 滴混合指示剂，用 1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积 V1。（3）计算 C=×100%C————盐酸的含量，%a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV————吸取盐酸的体积，mL M————盐酸的摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定2.1 盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定方法一：比浊法硫酸盐 取本品 25g（21ml），加碳酸钠试液 2 滴，置水浴上蒸干；残渣加水 20ml 溶解后，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液 1.25ml 制成的对比液比较，不得更浓（0.0005％）。亚硫酸盐 取新沸过的冷水 50m1，加碘化钾 1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml 与淀粉指示液 1.5m1，摇匀；另取本品 5ml，加新沸过的冷水 50ml 稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消逝。方法二：离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，合用于各级工业用合成盐酸。1) 方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。2) 试剂和材料a 二水氯化钡(GB 652)b 甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2 溶液c 硫酸盐标准溶液:0.1000g/L 溶液，按 GB 602 配制d 盐酸(GB 622):1.000mol/L 溶液，按 GB 602 配制3)仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4) 样品a 实验室样品按本标准采样法采样。b 试样试样与实验室样品相同。5) 分析环节a 试样称取约 20g 试样，精确至 0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加 3mL 盐酸溶液溶解残留物，所有移入 50mL 容量瓶中，加 5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。b 空白实验不加试样，采纳与测定试样完全相同的分析环节，试剂和用量进行空白实验。c 测定将试样溶液小心地移入盛有 0.3g 氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在 21～25℃下，静置 10min。用 3cm 比色皿，在波长 4...