实验四 挥发酚得测定一、实验目得1、 学会水样得蒸馏预处理方法
2、 学会 4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚得方法
二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚
挥发酚通常就是指沸点在2 30℃以下得酚类,通常属一元酚
酚类为原生质毒,属高毒物质
人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染得水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状
水中含低浓度(0、1~0、2mg/L)酚类时,可使生长鱼得鱼肉有异味,高浓度(>5 m g/L)时则造成中毒死亡
含酚浓度高得废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产
水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异得氯酚臭
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐与化工等废水
三、水样保存用玻璃仪器采集水样
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在
必要时加入过量得硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至 pH=4、0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类得生物氧化作用,同时应冷藏(5~1 0℃),在采集后2 4h 内进行测定
四、方法选择酚类得分析方法较多,而各国普遍采纳得为 4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布得测酚方法亦为此
当水样中挥发酚浓度低于 0、5m g/L时采纳4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于 0、5mg/L 时采纳 4-氨基安替比林直接光度法
高浓度含酚废水可采纳溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理得总排污口废水
五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当得预处理
1、 干扰物质得排除(1)氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂
遇此情况,可加入过量得硫酸亚铁
(2)硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样p H 调至 4、0(用甲基橙