磺胺醋酰钠的合成方案VIP专享

磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)一：药品概述磺胺醋酰钠在临床上重要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反映环节少, 且疗效肯定, 副反映小, 是一种眼科常用药物。磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点规定的磺胺醋酰后，用20％NaOH水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。二：实验目的1. 掌握乙酰化反映的原理2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何运用起理化性质的特点来达成分离提纯产品之目的3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反映过程的 pH、温度等条件及运用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。三：实验原理以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在 pH12~14 的碱性液中对 N1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点规定的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH12-13+NH2SO2NCOCH3NapH7-8NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH四：实验重要仪器和试剂及物理常数1.重要仪器 2.原料规格及配比参数。原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp17.2g0.11.00172.21醋酐CP 3.6ml0.1421.42氢氧化钠22.5%22ml0.11251.131390318.440氢氧化钠77%12.5ml0.19251.901390318.440磺胺醋酰自制183214.24磺胺醋酰钠自制257236.23五、实验操作环节仪器名称数量/个仪器名称数量/个50ml烧杯1电热套1100ml烧杯1布氏漏斗1温度计1电子搅拌器1球形冷凝管1100ml三颈瓶1100ml吸滤瓶1250 ml吸滤瓶1胶头滴管1循环水泵1天平1抽滤瓶1水浴1升降台1（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（一方面，滴加醋酐3.6 mL，5 min后滴加77% 氢氧化钠2.5 mL，并保持反映 PH 在12~13之间；随后，每次间隔5 min交替滴加剩余的醋酐及77% 氢氧化钠，每次2mL，分5次交替加入）。加料期间反映温度维持在50~55...