过柱子得经验总结 单一溶剂得极性大小顺序为：石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大）混合溶剂得极性顺序： 苯∶氯仿（1+1）→ 环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5） →苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 过柱子经验总结 1, 选柱子:现在见到得柱子径高比一般在 1:5-10、 2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;假如极难分,也可以用 100 倍量得硅胶书中写硅胶量就是样品量得 30-40 倍,具体得选择要具体分析、假如所 需组分与杂质分得比较开(就是指在所需组分 Rf 在 0、2--0、4,杂质相差 0、1 以上) , 就可以少用硅胶、KYQhKkH。 3, 选洗脱剂:一般淋洗剂就是采纳 TLC 分析得到得展开剂得比例再稀释一倍后 得溶剂、极性小得用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大得用甲醇:氯仿系统;极 性大得用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统、要使所需点在 Rf 值在 0、2-0、3 左右得比 较好、常用溶剂得极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯 <正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水、 一般把两种溶剂混合时, 采纳高极性/低极性得体积比为 1/3 得混合溶剂、 拖尾可 以加入少量氨水或冰醋酸、 乙酸乙酯/石油醚= 4:1 可用 TLC 分开、乙酸乙酯与石 油醚(60-90)、2NMWiOb。 4, 搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍得溶剂泡,用超声波超 半个小时,中间瞧到气泡时用玻璃棒搅一下、假如洗脱剂就是石油醚/乙酸乙酯/丙 酮体系,就用石油醚拌;假如洗脱剂就是氯仿/醇体系,就用氯仿拌、VwJN68U。 5, 装柱: A, 用溶剂把柱子饱与一次, 因为溶剂与硅胶饱与时放出得热量可能使产品分解、 B,将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约 1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄 液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内、随着沉降,会有一些硅胶沾在 蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中、 C,装柱时一定要保证无气泡,同时敲打柱体使柱体更均...
