cr12mov-中钼含量的测定

Cr12MoV 中钼含量的测定Cr12MoV 中钼含量的测定 摘要:本文详细介绍了硫氰酸盐直接光度法测定 Cr12MoV 中钼的含量的方法，利用王水溶解后加高氯酸冒高氯酸烟的方法，解决了用硫磷混酸冒烟测定时耗时长不成线性的问题，确定了快速准确测定 Cr12MoV 中钼含量的方法。 关键词：Cr12MoV； 鉬含量；溶样酸 中图分类号：P618 文献标识码： A 国家标准 GB/T 223.26—1989《钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量》，对合金钢 42CrMo、35CrMo 中钼的测定，实验快速结果准确可靠。我公司为适应新形势不断开发新产品，原材料品种不断增加，新增加模具钢 Cr12MoV，进厂要进行化学成分检测。在实验中遇到下列问题，用硫磷混酸溶解样品，滴加浓 HNO3破坏碳化物，样品溶解缓慢，不仅溶解耗时长，而且实验结果不呈线性。为解决问题，我查阅资料了解到，分析高合金钢可以采纳硫磷混酸溶解，溶解后冒硫酸烟，只有在冒烟时滴加浓硝酸才能分解MoC、Mo2C 等碳化物。用这种方法进行多次实验，得出实验结果呈线性并且在误差范围内的正确结论。硫磷混酸冒烟需要温度非常高，耗时很长，而且冒烟后残渣不易溶解，溶液浑浊，过滤需要耗费很长时间。为缩短分析时间采纳王水溶解后加高氯酸，冒高氯酸烟也能分解 MoC、Mo2C 等碳化物，高氯酸冒烟需要的温度低且冒烟后残渣易溶解。经过实验表明：采纳王水溶解后加高氯酸冒高氯酸烟的方法比硫磷混酸溶解冒硫酸烟的方法效率高，可大大缩短溶解样品时间，而且溶液澄清。下面操作同国家标准 GB/T 223.26《钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量》。 1．试验部分 1.1 仪器与试剂 722 型分光光度计 盐酸（浓） 硝酸（浓） 高氯酸（浓） 王水 (3HCl+IHNO3) 硫酸（1+1） 硫酸（5+95） 硫磷混酸：与 700mL 水中，缓慢加入 150mL 浓硫酸，稍冷后，加入 150mL 磷酸，混匀。 高氯酸溶液（1+5） 氯化亚锡溶液（10%）：称取 10 克氯化亚锡（Sncl.22H2O),置于 250mL 烧杯中，加入 10mL 盐酸（浓），加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至 100mL，混匀。 硫氰酸钠溶液（10%） 亚硫酸钠溶液（10%） 1.2 样品处理 称取试样 0.2500 克于 250ml 锥形瓶中，加王水 10ml，低温加热溶解。待试样全溶后取下加入 5ml 高氯酸（浓），继续加热至冒高氯酸白烟出瓶口。因高氯酸的氧化性，铬被氧化成+6 价，干扰钼的测定。因为样品含铬量高，影响钼的测定，在冒烟过程中，...