hplc法测定清火栀麦丸中脱水穿心莲内酯的含量测定

HPLC 法测定清火栀麦丸中脱水穿心莲内酯的含量测定HPLC 法测定清火栀麦丸中脱水穿心莲内酯的含量测定 摘要：建立高效液相色谱法测定清火栀麦丸中脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：采纳 Hy persil ODS C18 （ 250 mm ×4. 6 mm ， 5μm） 色谱柱， 脱水穿心莲内酯的流动相为甲醇：水 （ 55：45 ） ，检测波长为 254nm。结果：脱水穿心莲内酯在 0.24 ～ 1.20 μ g 范围内与峰面积呈良好的线性关系， r2 =0.9999， 平均回收率 =97.69 % ， RSD = 1.63 %。结论 ：HPLC 法能准、简、快地测定清火栀麦丸中脱水穿心莲内酯的含量。 关键词：清火栀麦丸 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱法 1、前言 清火栀麦丸由穿心莲、栀子和麦冬三味中药制成的丸剂， 具有清热解毒、凉血消肿之功效， 主要用于咽喉肿痛、发热、耳痛、目赤。该制剂收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第 16 册， 但标准中没有定量测定项目。为有效地控制丸剂的质量， 本实验对方中主药穿心莲中的主要成分脱水穿心莲内酯采纳反相高效液相色谱法进行测定。本方法操作简便、准确、重现性好， 可作为清火栀麦丸的定量测定方法。 2、实验仪器与设备 2.1 实验仪器：戴安 U3000 高效液相色谱仪， UV 检测器，变色龙 7.1 化学工作站；SB3200 超声波清洗器；分光光度计（乐山欧氏分析仪器有限公司）；DZF-6020 型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。 2.2 实验试剂：脱水穿心莲内酯对比品（ 批号 1354-9002， 中国药品生物制品检定所） ； 甲醇（色谱纯，彭州市泰山商贸有限责任公司）； 水为重蒸水，其余为分析纯； 清火栀麦丸（ 四川子仁制药有限公司） 。 3、方法与结果 3.1 色谱条件： Hy persil ODS C18 （ 250 mm ×4. 6 mm ， 5 μm） 色谱柱； 流动相： 甲醇-水（ 55：45） ； 体积流量： 1.0mL/ min； 检测波长：254 nm； 进样量： 10μL； 柱温为室温。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计不得低于 2000。 3.2 溶液的制备 3. 2. 1 对比品溶液的制备： 精密量取 0.4040/ml 脱水穿心莲内酯对比品贮备液 2.0mL， 置 10mL 量瓶中， 加甲醇至刻度， 配成质量浓度为 80.80μg/ml 的溶液， 放置暗处， 作为对比品溶液。 3. 2. 2 供试品溶液的制备： 取本品内容物约 1g ， 精密称定， 置具塞锥 形瓶中， 精密加入 70%乙醇 50mL， 浸泡 1h...