不确定度--原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的铅20250710

原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的铅不确定度评估1 介绍本经验方法（GB/T3534-2025）用于测定从陶瓷、玻璃、玻璃-陶瓷和搪瓷器皿中溶出的金属。该方法使用原子吸收光谱仪（AAS）通过用 4%（v/v）醋酸水溶液浸泡测定从陶瓷表面溶出的铅的量。从这个分析方法获得的结果仅与用相同方法得到的其它结果相比较。2 技术规定GB/T3534-2025“日用工业品陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法”给出了完整的测定程序，并形成被测量的技术规定。下面给出的仅为大概描述。2.1 仪器和试剂的技术规定影响不确定度的试剂规格：①4%（v/v）冰乙酸水溶液，用蒸馏水将 40ml 密度为1.05g/cm3的冰乙酸稀释到 1000ml(该溶液使用时配制)。②4%（v/v）冰乙酸水溶液中铅标准溶液的浓度为(1000±1)mg.l-1。实验用玻璃仪器要求至少是 B 级，并且在测定过程中在 4%（v/v）冰乙酸水溶液不会溶出可检测到含量的铅。图 1 浸取金属程序原子吸收分光光度计仪器灵敏度为：1%铅（波长 217.0nm）为 0.20mg/L 或 1%铅（波长283.3nm）为 0.45mg/L(本实验室实际使用的波长是多少？选一个则可)，1%镉（波长228.8nm）0.02mg/L。原子吸收光谱仪要求其检测限为：铅 0.2 mg l－1。2.2 测量程序图 1 图示说明了整个测定程序。影响不确定度评估的技术规定：① 样品在(22±2)℃的条件下放置。② 实验样品距制品口沿（沿试样表面测量）5mm 内有装饰颜色，用 4%（v/v）乙酸溶液注至溢出口沿。③ 在(22±2)℃的条件下，浸泡 24h±20min，并实行相应的措施防止溶液挥发损失。④ 放置后，搅拌溶液使其足够均匀，选用适当的波长在 AA 仪器上进行分析，分辨力是 0.0001mg/l。⑤ 报告在总浸取液中铅的量。3 识别和分析不确定度来源“技术规定”描述了“经验方法”。假如这个方法在指定范围内使用，方法的偏差被定义为零。因此偏差的评估与实验室的操作有关，而与方法固有的偏差无关。因为还没有一个有证标准物质用于这个标准方法，偏差的总体控制与影响结果的方法参数的控制有关。这些影响量是醋酸浓度(体积百分数)、时间和温度等。准 备表面处理用 4%V/V醋酸填充样品浸 泡均匀搅拌浸泡液AAS 测定AAS 校准结 果制备校准标准溶液醋酸溶液中铅的浓度 C0用原子吸收光谱法测定，计算公式如下： 其中：C0：在浸取液中铅的浓度[mgl-1]A0：浸取液中金属的吸光度B0：校准曲线的截距B1：校准曲线的斜率对于实验的产品，经验方法要求结果用溶出的铅的浓度 C 来表示，C 的计算式...