125 农药残留量测定法标准操作规程VIP免费

文件名称农药残留量测定法标准操作规程编号：################制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发日期生效日期分发部门制作份数修订号修订日期版本号00目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。范围：本公司药材农药残留量的测定。责任人：质检中心负责人及检验员。依据：《中国药典》2010年版一部。内容：1本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。2有机氯类农药残留量测定2.1仪器与用具：2.1.1气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。2.1.2超声仪。2.1.3离心机。2.1.4旋转蒸馏发仪。2.1.5色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.1.6具塞刻度离心管00mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。2.2试药与试液2.1.1丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。2.1.3农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。2.3色谱条件与系统适用性试验2.3.1SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。2.3.2DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度140℃，保持lmin，以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4min。按上述条件操作，理论板数以α－BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。2.4操作方法2.4.1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC]、滴滴涕（DDT)[PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT，PP'-DDT]及五氯硝基苯第2页共5页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共5页(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml含4~5μg的溶液。2.4.2制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90)℃稀释至刻度，摇匀。2.4.3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60~90)℃制成每1L分别含0μg，1μg，5μg，10μg，50μg，100μg和250μg的溶液。2.5.4供试品溶液制备2.5.4.1方法1（药材）取供试品于60℃干燥4h，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15min，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠钠的100ml具塞锥形瓶中，脱水4h，精密量取35ml，置100ml旋转蒸馏发瓶中，40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90)℃如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90)℃溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90)℃精密稀释至5ml，小心加入硫酸钠1ml，振摇1min，离心(3000r/min)10min，精密量取上清液2ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸馏发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。同法制备空白样品。2.5.4.2方法2（制剂）取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。2.6测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。2.7注意事项2.7.1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。2.7....