熔点的测定折光率的测定VIP免费

广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定熔点的测定、折光率的测定（一）熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。2.掌握测定熔点的方法。二、实验原理固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(meltingpoint，简记为m.p.)。严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。三、实验仪器与药品申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂四、物理常数名称桂皮酸分子量熔点148.17133沸点300折射率-比重1.245颜色和形态无色针状晶体溶解度桂皮酸：又称肉桂酸；β-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。2、开启电源开关，稳定20分钟。3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。6、调零。使电表完全指零。7、按下升温钮，升温指标灯亮。8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。七、实验数据记录与结果处理桂皮酸样品样品1样品2初熔/℃终熔/℃熔程/℃样品样品3样品4混合物初熔/℃终熔/℃熔程/℃八、本实验应掌握的实验技能九、思考题1可通过鉴别新化合物为已知的化合物。2熔点测定是对有机物的测定。十、实验结果分析与讨论（二）折光率的测定一、实验目的3.了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义；4.掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。二、实验原理折光率（RefractiveIndex）是有机物的重要物理常数之一。固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。光在不同介质中传播的速度是不同的，所以光从一种介质进入另一介质时，在分解面上发生折射现象。根据折射定律，光从介质A（空气）射入另一介质B时，入射角α与折射角β的正弦之比称为n：sinnsin化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化，所以表示折光率时，必须注明光线波长、测定时的温度。如nD，右上角t表示温度℃，右下角D，表示钠光D线波长5983Å。整个表示了t℃时，该介质对钠光D线的折光率。一般温度升高-4-41℃，液体化合物的折光率降低3.5×10～5.5×10。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20℃时的折光率。计算值：20nDn4.5104(t20)三、实验仪器与药品申光牌WYA阿贝折光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂四、物理常数名分子量称乙醇熔点沸点折射率（20℃）78.556.5比重颜色和形态溶解度t46.07-117.3-94.61.36110.7893无色透明易挥发、有酒的气味的液体无色易挥发和易燃液体，有微香气味溶于水，甲醇、乙醚和氯仿。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。丙58.08酮1.35880.7898五、实验装置图六、实验步骤1、清洗镜面。用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。2、滴2～3滴试样于镜面上。盖上进...