液相色谱-质谱联用仪VIP免费

液相色谱-质谱联用仪1液相色谱-质谱联用仪摘要：液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统的现代分析手段。本文介绍了液相色谱-质谱联用技术的分析特点及关键技术，并详细介绍了该技术应用情况，以“应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物”为例详细说明了该技术的应用方法及优化条件。最后展望了该技术的发展趋势。关键词：液相色谱-质谱联用仪、分析条件、优化条件Abstract:LC-MSisamodernanalyticaltoolswithliquidchromatographyasaseparationsystemandmassspectrometryasadetectionsystem.Thispaperintroducesboththecharacteristicsoftheliquidchromatography-massspectrometrytechnologyanditskeytechniques,andshowstheapplicationofthistechnology,andtakes"Determinationof12kindsofsulfonamideresiduesincosmeticsbyLC-MS-MSmethod"asanexampletoexplainitsapplicationandoptimalconditionsindetail.Finally，thefuturedevelopmentandofthetechnologyisprospected.Keywords:liquidchromatography-massspectrometry,analyticalconditions,theoptimumconditions1前言液质联用（LC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。LC-MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC-MS）所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点：分析范围广、分离能力强、定性分析结果可靠、检测限低、分析时间快、自动化程度高2液相色谱-质谱联用仪液相色谱-质谱联仪主要由高效液相色谱、接口装臵（同时也是离子源）、质谱仪和数据处理系统构成。高效液相色谱仪和一般的液相色谱仪基本相同，其作用2是将混合物试样分离后进入质谱仪。该仪器生物关键部分是LC和MS之间的接口装臵，其主要作用是出溶剂并使试样离子化。由于接口装臵同时就是离子源，因此质谱仪部分只包括质量分析器，对进入的离子进行质量分离，分离后的离子按质量的大小先后由收集器收集，并记录质谱图。液质联用仪器3关键技术液质联用技术的关键在于：如何将液相色谱过程使用的流动相与样品分开，如何使极性大、难挥发、相对分子质量大的样品完全离子化并引入质谱分析器。3.1接口技术LC／MS最重要的位臵是接口装臵。样品经液相色谱分离，进入质谱，要除去溶剂并使其电离，同时要求液相色谱的高流速与质谱的气相和高真空度条件相匹配。接口的作用就是将被分析的样品分子电离成带电离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下汇聚成一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。这是当时解决联用技术的最大难题。自20世纪70年代初，人们开始致力于液-质联用接口技术的研究。在开始的20年中处于缓慢的发展阶段，研制出了许多种联用接口，但均没有应用于商业化生产。直到大气压离子化（atmospheric-pressureionization,API）接口技术的问世，液-质联用才得到迅猛发展，广泛应用于实验室内分析和应用领域。主要有大气压电离接口、热喷雾电离接口、离子束电离接口等，大气压电离接口是现有商品化仪器中最为普遍的电离接口。33.2、基质效应3.21基质效应的来源LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现，当改变样品基质的种类和浓度时，待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出：在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响，它源自色谱分离过程中与被测物共流出的物质对被测物离子化过程的影响，共流出干扰物可分为内源性杂质和外源性杂质。内源性杂质是指样品提取过程中同时被提取出来的有机或无机分子，当这些物质在共提取液中浓度较高，并与目标化合物共流出色谱柱进...