熔点及沸点测定熔点、沸点测定1.熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固―液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。识别未知物质时，如果其熔点与已知物质的熔点相同或相似，则不能将其视为同一物质。它们需要混合以测量混合物的熔点。如果熔点保持不变，它们可以被视为同一种物质。如果混合物的熔点降低，熔化范围增大，则它们属于不同的物质。因此，混合熔点测试是测试熔点相同或相似的两种有机物质是否为同一种物质的最简单方法。熔点装置图：沸点装置图：2.沸点的测定2、沸点测定由于分子运动，液体分子倾向于从表面逃逸，分子运动随着温度的升高而增加，然后在液体表面的上部形成蒸汽。当分子从液体中逸出的速度等于分子从蒸汽返回液体的速度时，液体表面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。它施加在液体表面上的压力称为饱和蒸汽压。实验表明，液体的蒸汽压只与温度有关。也就是说，液体在一定温度下有一定的蒸汽压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。沸点通常指液体在101.3kPa下沸腾的温度。在一定的外压下，纯液体有机化合物具有一定的沸点，且沸点距离很小（0.5-1℃）。因此，沸点的测定是鉴定有机化合物和判断物质纯度的基础之一。测定沸点有两种常用方法：常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）。五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法：o①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。（思考题1）②加载样品：取0.1~0.2g预磨干燥样品，堆放在干净的表面皿上，将熔点管开口的一端插入样品堆中，重复几次，少量样品进入熔点管。然后将熔点管放入约40cm的垂直玻璃管中，使样品紧密堆积在熔点管的下端，重复多次，直到样品高度约为2~3cm。每个样品用2~3件包装。（思考问题2和思考问题3）③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。（思考题4）将含有样品的熔点管固定在温度计下端的橡胶带上（考虑问题5），使包含样品的熔点管的一部分位于汞球的中间。然后小心地将带熔点管的温度计通过缺口软木塞插入B形管，使其与管同轴，并将温度计的水银球放入B形管中两支管的中间。④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精密测量：当镀液温度降至30℃左右时，取出温度计，更换另一个熔点管进行精密测量。温度上升可以稍微快一点。当温度从粗略测量的熔点上升到约10℃时，控制火焰，使每分钟的温升不超过1℃（思考问题6和思考问题7）。当熔点管中的样品开始塌陷，出现湿滴和小液滴时，表明样品开始溶解。记录此时的温度，即样品的初始熔化温度。继续加热，直到所有固体消失并变成透明液体，然后记录温度，即样品的完全熔化温度（思考问题8）。样品的熔点表示为：t初始熔化~t完全熔化。实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。2.沸点测定：用微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气...
