二、汞的测定VIP免费

二、汞的测定（一）环境中的汞及其影响在自然界中，汞主要以硫化物的形式存在于岩石中。HgS朱砂：Hg86%（天然产品，中药物）岩石~200g/kg地壳~80g/kg风化5000T/Y大气本底：0.001~0.009g/M3天然水本底：<0.1g/L环境中汞的污染主要来自工业方面：•氯碱工业：生产聚氯乙烯用汞作催化•有机汞工业：制作杀虫剂、杀菌剂、防霉剂等•电气工业：制作汞开关电池和汞蒸气灯•医院：升汞消毒、齿科•实验室：温度计、压力计无机汞进入水体后，在微生物的作用下转化为有机汞，使毒性显著增加。水生生物富集→浮游植物→浮游动物→小鱼→大鱼→人食物链实验：鲤鱼0.1ppb甲基汞的水中二个月鱼肉中含汞10ppm日本的水俣病：（50年代）水俣工场生产醋酸氯乙烯，用汞作催化剂。在水俣弯底泥中汞达2010ppm。水俣病主要症状：意识障碍，视野缩小语言障碍，智力障碍（二）汞的测定1.光源：GP2Hg型汞灯点燃电压750V工作电压100V工作电流4~8mA波长2537Å为挥光放电型气体放电灯冷原子吸收法——F732测汞仪2.原理还原瓶中：Hg2++Sn2+→Hg0+Sn4+泵开，鼓泡，汞蒸气在吸收池中达到平衡。 汞具有：a)蒸气压大：20℃，0.001mmHgb)空气易被汞饱和：30mgHg/1L空气c)Hg不易被空气氧化d)汞蒸气是单原子分子。∴称为冷原子吸收。3.冷原子吸收的应用1)污水中汞的测定消化Δ30´25mL容量瓶定容+2mL浓H2SO4+2mL5%KMnO4翻泡瓶加SnCl2开泵无色测A15mL水样(标准曲线)50mL烧杯红色不褪+10%NH2OH·HCl2)尿中汞的测定取尿样5mL，测定方法同1）3)发汞的测定预处理：95%乙醇洗5´1%表面活性剂洗15´，50℃剪成1~3mm长枕部头发去离子水洗3乙醚洗5´干燥测汞：消化完全红色不褪25mL容量瓶定容+5mL浓H2SO4+8mL5%KMnO4无色测定30~50mg“头发”(标准曲线)50mL烧杯滴加10%NH2OH·HCl4)土壤中的测定氧瓶200mL/分吸收瓶KMnO4—H2SO4石英管or瓷管瓷舟+Fe粉900℃通20´5.微量有机汞和无机汞的测定有机汞和无机汞经消解后均为Hg2+巯基棉可将有机汞与无机汞进行分离巯基棉0.1g水样调节水样酸度以10mL/分通过巯基棉进行富集、洗脱与分离（三）冷原子吸收法的间接应用1.水中痕量氰化物的测定（0~4ppb）痕量CN¯+Hg2+（已知过量）→[Hg(CN)4]2–+Hg2+（过量）水样调节pH近中性加一定量标准Hg2+溶液加2mL2%(NH2)2·H2SO4pH~2(Hg2+→Hg0)冷原子吸收测定2.水中痕量S2–的测定S2–+Hg2+（已知过量）→HgS↓+Hg2+（过量）3.水中痕量As的测定As3+、As5++KBH4→AsH3↑Hg2++4Cl¯→[HgCl4]2–AsH3+[HgCl4]2–→Hg0三、镉的测定（Cadmium）（一）环境中的镉及其影响自然界中，主要以硫镉矿形式存在。Cd常与Zn、Pb、Cu、Mn共存。镉的用途：塑料、颜料、催化剂电池、光电管、雷达荧光粉电镀工业土壤本底：0.06ppm。当>1.0ppm时，则认为土壤被污染了。镉的化合物溶解度大：土壤中CdZnPbCu盐溶解度pH~66035105%∴镉很容易转移到水体中，造成水体污染。汞概述：“五毒”之一，（Hg、Cd、Cr、As、Pb）。汞及其化合物属于剧毒物质，无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。汞是唯一一个常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，亦可为皮肤吸收，造成汞中毒。水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富集，引发“水俣病”。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。1.9汞（A）汞测定方法：双硫腙比色法原子吸收法（AAS）冷原子荧光法1.9汞（A）1.9汞（A）★无火焰原子吸收法★火焰原子吸收法★冷原子吸收法原子吸收法（AAS）★火焰原子吸收法：将处理好的水样直接喷入氧化亚氮-乙炔火焰中，利用汞的基态原子对253.7nm特征谱线的吸收测量水样中汞的含量。★无火焰原子吸收法：现将样品热分解变成汞的蒸汽，用空气载入原子吸收池进行测量。★冷原子吸收法：将水样消解还原后，水样中的汞变成元素汞，再用不同的方法将汞蒸汽带入吸收池，挥发性汞对253.7nm紫外光吸收测量汞的含量。冷原子吸收法（GB7468-87）：①适用对象：适用于各种水体中汞的测定。其最低检测浓度为0.1-0.5μg/L。②原理：用KMnO4-K2S2O8消解法或KIO3-KBr消解法，将各种形态的汞转变成Hg2+，再用SnCl2将Hg2+还原为元素...