可溶性氯化物中氯含量的测定-Mohr法VIP专享VIP免费

可溶性氯化物中氯含量的测定－Mohr法•目的与要求•仪器和试剂•基本操作•实验原理•实验内容•数据记录和处理•注意事项•思考题实验目的1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定；2、掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。仪器和试剂1、仪器酸式滴定管锥形瓶烧杯量筒容量甁移液管试剂瓶电子天平台秤2．试剂AgNO3NaCl基准试剂K2CrO4溶液（50g·L－1)仪器和试剂基本操作1、电子天平的使用2、滴定管的使用3、容量甁的使用4、移液管的使用实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫法。莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42－生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。实验原理10sp108.1－＝K12sp100.2－＝K主要反应式如下：Ag++Cl－=AgCl↓(白色)2Ag++CrO42－=AgCrO4↓(砖红色)实验内容1、配制0.1mol·L－1AgNO3溶液称取5.1gAgNO3用少量不含Cl－的蒸馏水溶解后转入棕色试剂瓶中，稀释至300mL中，摇匀，将溶液置暗处保存，以防止光照分解。实验内容2、AgNO3溶液的标定准确称取0.5～0.60gNaCl基准物于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算NaCl标准溶液的准确浓度。用移液管移取20.00mLNaCl标液于250mL锥瓶中，加入20mL水，加1mLK2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。实验内容实验内容3、试样中NaCl含量的测定准确称取1.2～1.3g含氯试样于烧杯中，加水溶解后，定量转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试液于250mL锥形瓶中，加20mL水，加1mLK2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色即为终点。平行测定3份。数据记录与处理VMmcNaClNaCl)NaCl(＝3AgNONaCl)()(cVcV＝1、AgNO3溶液的标定)AgNO(3c123m(NaCl)(g)c(NaCl)(mol·L－1)V(NaCl)(mL)20.0020.0020.00V(AgNO3)(mL)终V(AgNO3)(mL)始V(AgNO3)(mL)c(AgNO3)(mol·L－1)(mol·L－1)相对平均偏差2、试样中NaCl含量的测定%10000.20000.20)()(%)Cl(NaClAgNO3mMVc＝)AgNO(3c)(%)Cl(123m(含氯试样)(g)(mol·L－1)V(AgNO3)(mL)终V(AgNO3)(mL)始V(AgNO3)(mL)ρ(Cl)%)相对平均偏差注意事项1、实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。2、滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的pH值范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH值需控制在6.5～7.2之间。3、指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入，一般以5×10－3mol·L－1为宜。思考题1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值需控制在6.5～10.5？2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？