结晶氯化铝含量的结晶氯化铝含量的测定测定一一
目的与要求目的与要求掌握返滴定法的基本原理;熟悉用返滴定法测定铝盐中铝含量的操作方法
二、试剂二、试剂•0
02mol/LEDTA标准溶液、272g/L乙酸钠溶液、2g/L二甲酚橙指示剂、0
02mol/L锌离子标准溶液
02mol/L锌离子标准溶液的制备•称取0
42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中,称准至0
用少量水湿润,加1+4盐酸溶液10mL,盖上表面皿,使样品溶解(必要时略加热),吹洗表面皿,冷却后定量转移至250mL容量瓶中定容
浓度计算公式浓度计算公式•—氧化锌的质量,g;•—锌离子溶液的体积,mL;•—氧化锌的摩尔质量
221000ZnOZnZnOZnOmcVM四、操作步骤四、操作步骤•称取1
2g结晶氯化铝试样,精确至0
0002g,置于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解,定量转移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,定容摇匀
用移液管准确移取25mL此试样溶液,置于250mL锥形瓶中
用移液管加入50
00mLEDTA标准滴定溶液,煮沸1min
冷却至室温,加5mL272g/L的乙酸钠溶液和2滴2g/L的二甲酚橙指示剂
02mol/L的锌离子标准滴定溶液滴定,溶液由黄色变为橙红色即为终点
记下消耗锌离子标准溶液的体积
平行测定三次
数据记录数据记录•次数内容123•称量瓶和试样的质量(第一次读数)•称量瓶和试样的质量(第二次读数)•试样的质量m(g)•EDTA标准溶液的浓度c1(mol/L)•移取的EDTA标准溶液的体积V1(mL)•锌离子标准溶液的浓度c2(mol/L)•滴定消耗锌离子标准溶液的体积(mL)•滴定管校正值(mL)•溶液温度补正值(ml/L)•实际消耗锌离子标准溶液的体积V2(mL)•试样中被测组分含量(%)•平均值(%)•平行测定结果的