结晶氯化铝含量的结晶氯化铝含量的测定测定一一..目的与要求目的与要求掌握返滴定法的基本原理；熟悉用返滴定法测定铝盐中铝含量的操作方法。二、试剂二、试剂•0.02mol/LEDTA标准溶液、272g/L乙酸钠溶液、2g/L二甲酚橙指示剂、0.02mol/L锌离子标准溶液。•三、0.02mol/L锌离子标准溶液的制备•称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL容量瓶中定容。浓度计算公式浓度计算公式•—氧化锌的质量，g；•—锌离子溶液的体积，mL；•—氧化锌的摩尔质量.221000ZnOZnZnOZnOmcVM四、操作步骤四、操作步骤•称取1.2g结晶氯化铝试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解，定量转移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，定容摇匀。用移液管准确移取25mL此试样溶液，置于250mL锥形瓶中。用移液管加入50.00mLEDTA标准滴定溶液，煮沸1min。冷却至室温，加5mL272g/L的乙酸钠溶液和2滴2g/L的二甲酚橙指示剂。用0.02mol/L的锌离子标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。记下消耗锌离子标准溶液的体积。平行测定三次。五五..数据记录数据记录•次数内容123•称量瓶和试样的质量（第一次读数）•称量瓶和试样的质量（第二次读数）•试样的质量m(g)•EDTA标准溶液的浓度c1（mol/L）•移取的EDTA标准溶液的体积V1（mL）•锌离子标准溶液的浓度c2（mol/L）•滴定消耗锌离子标准溶液的体积（mL）•滴定管校正值（mL）•溶液温度补正值（ml/L）•实际消耗锌离子标准溶液的体积V2（mL）•试样中被测组分含量（%）•平均值（%）•平行测定结果的极差（%）六六..计算公式计算公式•以质量百分数表示结晶氯化铝（AlCl3·6H2O）的含量。112232()0.24146%100%25250cVcVAlClHOm式中：c1EDTA标准溶液的浓度，mol/L。V1用移液管移取的EDTA的体积，mL。c2ZnO标准溶液的浓度，mol/L；V2实际消耗ZnO标准溶液的体积，mL。m试样的质量，g。0.2414与1.00mLEDTA标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的结晶氯化铝的质量。思考题思考题•１、能否用氯化锌直接配制锌离子标准溶液？•２、在控制一定的条件下能否用EDTA标准溶液直接滴定铝离子？•３、请解释该测定方法中如何控制PH=5～6？
