混合线性分析法同时测定安痛定注射液中三组分含量VIP专享VIP免费

第31卷2003年l2月分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报ChineseJournalofAnalyticalChemistry第l2期1476—1478混合线性分析法同时测定安痛定注射液中三组分含量耿玉珍¨唐峰刘葵(山东农业大学化学与材料科学学院，泰安271018)(泰山医学院，泰安271000)摘要将一种新近发展的多元校正方法——混合线性分析法，用于安痛定注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥含量的同时测定。在220—250nni内取l6个波长测量7组标准混合溶液的吸光度矢量作为校正集，以最小二乘法求得系数矢量作为各组分的纯光谱，用混合线性分析法进行数据处理。氨基比林、安替比林、巴比妥的标准回收率分别为99．0％100．3％、99．0％一100．8％和98．5％一101．1％。用于安痛定注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥三组分含量的测定，经t检验，其测定结果与标准法相比，两者间无显著性差异。关键词混合线性分析法，氨基比林，安替比林，巴比妥，紫外分光光度法1引言安痛定注射液是一种解热镇痛药，其三组分——氨基比林、安替比林、巴比妥的含量，用标准方法测定，操作繁琐、费时费力，不适于自动化和大批量样品的处理，而且不易得到满意的结果。近些年，化学计量学为分析化学注入了新的活力，提出了多种不经分离同时测定多组分的新方法。这些方法具有操作简捷、不易引起污染和可进行大批量样品处理的优点，与计算机连用可实现自动化。Bergern等提出的混合线性分析(hybridlinearanalysis，HLA)法，结合多种多元校正方法的优点，简单、准确，能较好地避开背景的干扰n。】。这种方法的基本原理是，若混合体系中各组分吸光度加和性成立，预测集与校正集包含相同背景，样品中各组分的纯光谱是相应光谱的线性组合，且组分浓度(c)与其光谱响应存在线性关系：C=Sb，式中S为预测集的观测光谱，b为较正矢量，根据文献n的方法，从已知标准求得b矢量，即可由该式求出被测组分的浓度。本文将HLA法应用于安痛定注射液中氨基比林、安替比林和巴比妥含量的同时测定，结果良好。2实验部分2．1仪器与试剂UV．2000型分光光度计(上海尤尼柯仪器公司)。自编程序，在Pc机上运行。氨基比林、安替比林和巴比妥(淄博化学试剂厂)标准贮备溶液：以0．002mol／LNaOH为溶剂，分别配制成2L，分别稀释成200、200和100mg／L，作为贮备液。所用试剂为分析纯以上，水为二次蒸馏水。2．2实验方法在25mL容量瓶中，准确加入适量混合组分，用0．002mol／LNaOH稀释至刻度，摇匀，用lcm比色皿，以溶剂为参比，在200～280nm波长范围内，每隔2nm测量吸光度。3结果和讨论3．1吸收光谱在0．002mol／LNaOH溶液中，氨基比林、安替比林和巴比妥的吸收光谱见图1。由图l可以看出，氨基比林、安替比林和巴比妥的最大吸收波长分别为226、242和238nm，三者的吸收光谱严重重叠，宜应用分辨效果较好的数学模型进行计算。3．2溶剂的选择实验表明，在0．001～0．004mol／LNaOH溶液中，氨基比林、安替比林和巴比妥三组分的吸光度都较2oo2．11-30收稿；2003-04．12接受本文系山东农业大学资助维普资讯http://www.cqvip.com第l2期耿玉珍等：混合线性分析法同时测定安痛定注射液中三组分含量大且稳定；而在水溶液中，氨基比林、安替比林的灵敏度基本不变，巴比妥的灵敏度明显降低。本实验选择0．002mol／LNaOH溶液作为溶剂。3．3线性关系考察分别配制不同浓度的氨基比林、安替比林和巴比妥溶液，于最大吸收波长处分别测定吸光度；氨基比林的浓度在0—24ms／L间的回归方程为Y=一0．00309+0．0376x，r=0．9998；安替比林浓度在0—12ms／L间的回归方程为Y=0．0016+0．0472x，r=0．9996；巴比妥浓度在0—8mg／L间的回归方程为Y=0．0030+0．0577x．r=0．9995o3．4测量波长的选择及吸光度的加和性根据图1，在波长220—250am范围内，三组分的吸收曲线斜率都较小，测量误差较小，所以选择220图1吸收光谱Fig．1Absorptionspectra1．氨基比林(aminopyrine)；2．安替比林(4mtipyrine)；3．巴比妥(barbitone)o一250am作为测量的波长范围。分别以间隔2am和间隔4am作为测量点进行实验，结果表明：间隔2nm时误差较小。所以本文选择在220—250am波长范围内，间隔2am共16个波长作为测量点。分别在220、226、...