Agilent7890AGC(TCD)操作规程一、仪器设备:Agilent7890AGC进样口:填充柱进样口(PP);检测器:TCD色谱柱:P/N19091J-413,HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0
25μ注射器:手动进样用10ul注射器
进样体积:1ul
二、气体准备:载气,高纯He(99
三、TCD检测器工作原理:TCD是一个非破坏性浓度检测器,载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却
当载气中携带有了样品时,冷却的量会发生变化,这个差异被用来做检测器的信号
TCD比较两种气体的热导率——纯载气(也叫参比气)和传递样品组分的载气(也叫柱流出物)
由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大,因此通常采用氦气或氢气做载气
本仪器采用氦气做载气,使用的是单丝流路调制式TCD检测器
单丝TCD原理:检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器池体温度高
进样前,当参比气和载气交替通过时,热丝温度保持恒定
进样之后,载气中带有样品,若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化
两种气流在热丝上每秒切换五次,电流的差别被测量并记录下来
切换阀切换阀参考气5HZ参考气尾吹气尾吹气色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起,防止气体的扩散造成的柱外效应
参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一,进到哪一边则决定于前面的切换阀
切换阀以5HZ的频率切换
如图所示,当切换阀切换的时候,参考气和测量气交替进入灯丝所在气路
本图显示了参比气和载气的流路
切换阀转换参比气的路线
设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要
如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高,都可能会丧失灵敏度
四、键盘和状态板介绍1、运行键[Stop](停止):立即终止运行
如果在GC运行过程中按下此键,则运行过程中的数据可能会丢失
[PrepRun](预运行):激活所需进程,使GC进入相应方法(如关