第15卷第3期2009年09月分析测试技术与仪器ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSVolume15Number3Sep.2009分析测试研究报告(135~139)毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子王清萍1,2,陈国南2,林金明3(1.福州大学化学化工学院食品安全分析与检测教育部重点实验室,福建福州350002;2.福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;3.清华大学化学系,北京100084)摘要:采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量.研究了电泳液组成和最佳实验条件.结果表明:采用pH=4.82含有浓度为6.0mmol/L咪唑的乙酸缓冲液作为电泳液,压力进样(30mbar@5s),未涂层石英毛细管柱75Lm@50cm,分离电压12kV,检测波长210nm,柱温为25e实验条件下,6min内实现K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Zn2+5种离子的分离和测定.保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,峰面积RSD小于5%(n=7),最低检测限依次为0.002、0.001、0.001、0.010和0.050mg/L.该方法用于茶水、矿泉水中金属离子含量的测定,回收率95.6%~108.6%,结果良好.关键词:毛细管电泳;间接检测;金属离子中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1006-3757(2009)03-0135-05高效毛细管电泳(High-performancecapillaryelectrophoresis)是离子或物质以电场为驱动力,在毛细管中按其淌度或分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术.在应用广泛的毛细管区带电泳(Capillaryzoneelectrophoresis,CZE)中,用谱峰的迁移时间(tm)作为定性分析的依据,用谱峰的高度(h)或峰面积(A)作为定量分析的依据[1].近几年毛细管电泳(CE)技术迅速发展,被广泛应用于农业分析、环境检测以及医学鉴定等方面[2-4].应用研究包括:蛋白质分离[5]、糖分析[6]、DNA测序[7]、手性分离[8-9]、单细胞分析[10-12]等.同时无机离子的毛细管电泳分离分析研究也有较大的进展[13-16].由于多数阳离子在紫外波段没有吸收,故无机阳离子的CE分离通常是在缓冲溶液体系中添加配合剂,使溶质淌度发生选择性改变,增大有效速率差异.本文较系统地研究了几种金属阳离子的毛细管电泳分离,考察了2种不同配合剂对分离的影响,并研究了方法的重现性、线性及最低检测浓度.在6min内实现了K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Zn2+5种金属阳离子的分离,在最佳实验条件下首次测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量.该方法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低的特点.1实验部分1.1仪器LUMEX105型高效毛细管电泳仪及检测器(190~400nm,俄罗斯LUMEX公司);未涂层石英毛细管(内径75Lm,有效长度50cm,俄罗斯LUMEX公司);PHS-3C型精密pH计(上海大普仪器有限公司);CARY50BioUV-ViS紫外分光光度计(美国瓦里安公司);Chrom&Spec数据处理工作站(俄罗斯LUMEX公司).1.2试剂和样品咪唑(购自国药集团化学试剂有限公司);冰醋酸、硫酸均为分析纯.各阳离子储备液均采用相应分析纯氯化盐配制,阳离子储备液浓度均为1.0@103mg/L备用.分析用水为二次去离子水.样品有西湖龙井(杭州、2004年春茶)、白岩牌矿泉水(福建).1.3缓冲液和标准溶液的制备1.3.1缓冲液称取咪唑0.2042g用二次水溶解,定容为50mL备用.每次取母液1mL定容为10mL,接近刻度收稿日期:2009-07-13;修订日期:2009-08-19;通讯联系人:林金明,e-mai:ljmlin@mai.ltsinghua.edu.cn1基金项目:福建省自然科学基金资助项目(2007J0130);福州大学人才基金.作者简介:王清萍(1962-),女,在职博士,副教授,主要从事食品分析与环境污染物的研究.e-mai:lwangqp@fjnu.edu.cn.分析测试技术与仪器第15卷线时用0.2mol/L冰醋酸调pH值为4.82(用酸度计适时测定).1.3.2标准溶液分别称取CaCl2#2H2O0.3672g、MgCl2#6H2O0.8364g、ZnCl20.2084g、NaCl0.2545g、KCl0.1906g,用水定容为100mL储备液备用.实验所用的低浓度标准溶液均由储备液稀释而成.1.4样品的前处理移取二次水50mL于100mL锥形瓶中,水浴加到90e后放入称取的茶叶0.5g,搅拌回流15min冷却、抽滤,用10mL二次水淋洗3次,最后定容100mL.即得到西湖龙井茶母液放入冰箱中备用.白岩牌矿泉水直接用0.22Lm滤膜过滤备用.1.5电泳条件实验前毛细管分别用水、0.1mol/LNaOH、水各清洗10min,然后用缓冲液冲洗3min后即可进行电泳分离分析.实验中的2次运行期间,毛细管仅依...
