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实验 20 呋喃甲醇和呋喃甲酸 2-furylcohol and 2-furoicVIP免费

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呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备、性质和结构测定实验内容一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题1、了解Cannizzaro反应的基本原理。2、掌握利用Cannizzaro反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的方法。3、掌握磁力搅拌器的操作。一、实验目的二、实验原理在浓的强碱作用下,不含α-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应,一分子醛被氧化成酸,而另一分子醛则被还原为醇,此反应称为坎尼查罗(Cannizzaro)反应。CHOŨNaOHCH2OHCOONaOOO2+COOHOCOONaOH+HCOOH-OHO-HCÇ׺˼ӳÉ+OHCOOHO-HC+HCOHO-HC¸ºÇâ×ªÒÆ+O-COHOHHCËá¼î½»»»+三、主要仪器与试剂仪器:50mL烧杯,分液漏斗,蒸馏瓶,冷凝管,接液管,抽滤瓶,布氏漏斗。试剂:8.2mL呋喃甲醛。8mL33%氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、刚果红试纸。四、实验步骤(一)粗品制备(二)粗品精制(一)粗品制备1、投料:在100ml的烧杯中加入8ml的33%的氢氧化钠,冰水冷却,在磁力搅拌器搅拌下滴加8.2ml的呋喃甲醛,控制温度在812℃,滴加时间约需15min。2、加完后室温下搅拌20min,反应混合物呈黄色浆状。4、萃取:每次用7.5ml的乙醚萃取,萃取四次。保存萃取过的水溶液,合并萃取液。(二)粗品精制3、溶解:搅拌下慢慢加入68ml水,使之恰好溶解。分液5、干燥:加入3g无水硫酸镁干燥半小时至澄清。6、蒸馏:在热水浴上用普通蒸馏装置先蒸出乙醚(严禁明火),然后换空气冷凝管再蒸馏呋喃甲醇,收集169172℃的馏分。纯粹呋喃甲醇为无色透明液体,沸点171℃。8、冷却,使呋喃甲酸完全析出,抽滤,用少量水洗涤12次。粗产品可用水(约15ml)进行重结晶,得到的呋喃甲酸为白色针状晶体,熔点129130℃。7、酸化:经乙醚萃取后的水溶液内主要含呋喃,可在搅拌下慢慢用25%盐酸(约911ml)酸化。至刚果红试纸变蓝。(三)性质和结构测定观察产品性状,并测定熔点和红外光谱。设计实施产品的性质检验方法。五、实验流程߻ૼ×È©µÎ¼ÓNaOHÈÜÒº½Á°è£¬±£³Ö8~12¡æ»ÆÉ«½¬×´Îï¼ÓË®³ÁµíÇ¡ºÃÈܽⰵºìÉ«ÈÜÒºÒÒÃÑÝÍÈ¡ÒÒÃѲãË®²ã¸ÉÔïÕôÁó¼ÓŨHClÖÁ¸Õ¹ûºì±äÉ«½á¾§Ë®ÖؽᾧÊÕ¼¯ß»à«¼×Ëá,mp133~134¡æÊÕ¼¯ß»à«¼×´¼Áó·Ö£¨169~172¡æ£©六、反应关键及注意事项1、呋喃甲醛(糠醛)久置后成黑色液体,要使反应顺利进行,应将糠醛在临用前蒸馏提纯(160-162℃)。新蒸馏的呋喃甲醛为无色或浅黄色液体。2、反应温度高于12℃会使反应难以控制,致使反应物变成深红色:若反应温度过低,则反应过慢,可能积累一些氢氧化钠,一旦反应又易使反应过于猛烈,增加副反应,反而影响产量和产品纯度。3、本反应是在两相中进行,必须充分搅拌。4、过多的水会造成呋喃甲酸的严重损失。5、呋喃甲酸重结晶时,不要长时间加热回流,否则部分呋喃甲酸被分解出现焦油状物七、思考题1、乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化,为什么要用刚果红试纸?如不用刚果红试纸,怎样知道酸化是否恰当?2、本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇?结束放映结束放映

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