DB41河南省地方标准DB41/T833—2013饲料中氟、氯化物、总磷的测定离子色谱法Determinationoffluorine，chloride，totalphosphorusinfodder——Ionchromatographymethod2013-09-05发布2013-11-05实施河南省质量技术监督局发布DB41/T833—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。本标准主要起草人：李红艳、李健、郭宏毅、陈书磊、韩超、张庆、杜蘅。本标准参加起草人：贺笑笑、陈成、刘勇、邱媛婧、栗琳、郭嘉、朱闪闪。DB41/T833—20131饲料中氟、氯化物、总磷的测定离子色谱法1范围本标准规定了饲料中氟、氯化物、总磷含量的离子色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中氟、氯化物、总磷含量的测定。本方法检出限为：氟（F）0.4mg／kg；氯化物（NaCl）1.0mg／kg；总磷（P）5.0mg／kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T20195动物饲料试样的制备3原理用碱固定饲料试样中的氟，过氧化氢、硝酸镁助灰化，高温破坏试样中有机物，使氟转化为盐形式、各种赋存形态的磷游离出来并在碱性条件下生成正磷酸盐；用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸盐，溶液经固相萃取柱净化，阴离子色谱柱分离，电导检测器检测试样中氟、氯化物、总磷，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和溶液4.1一般要求：除另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T6682一级水规格。4.2无水碳酸钠（Na2CO3）。4.3碳酸氢钠（NaHCO3）。4.4氟化纳（NaF）。4.5氯化钠（NaCl）。4.6磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.7氢氧化钾（KOH）。4.8过氧化氢（30%H2O2）4.9硝酸镁[Mg（NO3）2]。4.10甲醇（CH3OH）。4.11碳酸钠储备液(1.0mol/L)：称取106g无水碳酸钠（4.2）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。DB41/T833—201324.12碳酸氢钠储备液(1.0mol/L)：称取84g碳酸氢钠（4.3）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.13淋洗液：分别吸取碳酸钠储备液（4.11）、碳酸氢钠储备液（4.12）稀释成碳酸钠4.5mmol/L；碳酸氢钠0.8mmol/L。或根据所用分析柱的特性，分别吸取适当体积的碳酸钠储备液（4.11）、碳酸氢钠储备液（4.12）稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液，使用时配制。4.14再生液：根据所用抑制器（电解抑制器或微模抑制器），参考抑制器说明，选择不同的再生方式。4.15氟化物标准溶液：ρ（F）=0.1mg/mL（水基体），按GB/T602配制。4.16氯化物标准溶液：ρ（Cl）=0.1mg/mL（水基体），按GB/T602配制。4.17磷标准溶液：ρ（P）=0.1mg/mL（水基体），按GB/T602配制。4.18氢氧化钾乙醇溶液：ρ（KOH）=100g/L。4.19硝酸镁乙醇溶液：ρ[Mg（NO3）2]=100g/L。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有抑制器；阴离子分析柱；电导检测器。5.2镍坩埚或银坩埚：50mL。5.3可调温电炉：1000W。5.4马弗炉：可控温500±10℃。5.5溶剂过滤装置（水系膜：0.45μm）。5.6试样瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，10mL、25mL、50mL，使用前需充满水超声清洗30min，倾出水，再用水洗涤2～3次，晾干备用。5.7一次性注射器：1mL、5mL、10mL。5.8净化柱：OnGuraodΙІRP1)（1mL或2.5mL）柱。注：使用前需活化：用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙІRP使用后可按照上述步骤重新活化，反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去，则应更换。5.9净化柱：OnGuraodΙІH1)（1mL或2.5mL）柱，或等效的样品前处理小柱。注：柱使用前需活化：用注射器抽取纯水20mL，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化，OnGuraodΙІH柱不可再生。5.10针式...
