电脑桌面
添加小米粒文库到电脑桌面
安装后可以在桌面快捷访问

饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法VIP免费

饲料中氟、氯化物、总磷的测定  离子色谱法_第1页
1/9
饲料中氟、氯化物、总磷的测定  离子色谱法_第2页
2/9
饲料中氟、氯化物、总磷的测定  离子色谱法_第3页
3/9
DB41河南省地方标准DB41/T833—2013饲料中氟、氯化物、总磷的测定离子色谱法Determinationoffluorine,chloride,totalphosphorusinfodder——Ionchromatographymethod2013-09-05发布2013-11-05实施河南省质量技术监督局发布DB41/T833—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位:开封市质量技术监督检验测试中心。本标准主要起草人:李红艳、李健、郭宏毅、陈书磊、韩超、张庆、杜蘅。本标准参加起草人:贺笑笑、陈成、刘勇、邱媛婧、栗琳、郭嘉、朱闪闪。DB41/T833—20131饲料中氟、氯化物、总磷的测定离子色谱法1范围本标准规定了饲料中氟、氯化物、总磷含量的离子色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中氟、氯化物、总磷含量的测定。本方法检出限为:氟(F)0.4mg/kg;氯化物(NaCl)1.0mg/kg;总磷(P)5.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T20195动物饲料试样的制备3原理用碱固定饲料试样中的氟,过氧化氢、硝酸镁助灰化,高温破坏试样中有机物,使氟转化为盐形式、各种赋存形态的磷游离出来并在碱性条件下生成正磷酸盐;用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸盐,溶液经固相萃取柱净化,阴离子色谱柱分离,电导检测器检测试样中氟、氯化物、总磷,以保留时间定性,外标法定量。4试剂和溶液4.1一般要求:除另有说明,测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯;水应符合GB/T6682一级水规格。4.2无水碳酸钠(Na2CO3)。4.3碳酸氢钠(NaHCO3)。4.4氟化纳(NaF)。4.5氯化钠(NaCl)。4.6磷酸二氢钾(KH2PO4)。4.7氢氧化钾(KOH)。4.8过氧化氢(30%H2O2)4.9硝酸镁[Mg(NO3)2]。4.10甲醇(CH3OH)。4.11碳酸钠储备液(1.0mol/L):称取106g无水碳酸钠(4.2)于250mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。DB41/T833—201324.12碳酸氢钠储备液(1.0mol/L):称取84g碳酸氢钠(4.3)于250mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。4.13淋洗液:分别吸取碳酸钠储备液(4.11)、碳酸氢钠储备液(4.12)稀释成碳酸钠4.5mmol/L;碳酸氢钠0.8mmol/L。或根据所用分析柱的特性,分别吸取适当体积的碳酸钠储备液(4.11)、碳酸氢钠储备液(4.12)稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液,使用时配制。4.14再生液:根据所用抑制器(电解抑制器或微模抑制器),参考抑制器说明,选择不同的再生方式。4.15氟化物标准溶液:ρ(F)=0.1mg/mL(水基体),按GB/T602配制。4.16氯化物标准溶液:ρ(Cl)=0.1mg/mL(水基体),按GB/T602配制。4.17磷标准溶液:ρ(P)=0.1mg/mL(水基体),按GB/T602配制。4.18氢氧化钾乙醇溶液:ρ(KOH)=100g/L。4.19硝酸镁乙醇溶液:ρ[Mg(NO3)2]=100g/L。5仪器和设备5.1离子色谱仪:配有抑制器;阴离子分析柱;电导检测器。5.2镍坩埚或银坩埚:50mL。5.3可调温电炉:1000W。5.4马弗炉:可控温500±10℃。5.5溶剂过滤装置(水系膜:0.45μm)。5.6试样瓶:聚乙烯或高密度聚丙烯材质,10mL、25mL、50mL,使用前需充满水超声清洗30min,倾出水,再用水洗涤2~3次,晾干备用。5.7一次性注射器:1mL、5mL、10mL。5.8净化柱:OnGuraodΙІRP1)(1mL或2.5mL)柱。注:使用前需活化:用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水,以2mL/min~4mL/min流速通过小柱,平放20min充分水合活化。OnGuraodΙІRP使用后可按照上述步骤重新活化,反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去,则应更换。5.9净化柱:OnGuraodΙІH1)(1mL或2.5mL)柱,或等效的样品前处理小柱。注:柱使用前需活化:用注射器抽取纯水20mL,以2mL/min~4mL/min流速通过小柱,平放20min充分水合活化,OnGuraodΙІH柱不可再生。5.10针式...

1、当您付费下载文档后,您只拥有了使用权限,并不意味着购买了版权,文档只能用于自身使用,不得用于其他商业用途(如 [转卖]进行直接盈利或[编辑后售卖]进行间接盈利)。
2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。
3、如文档内容存在违规,或者侵犯商业秘密、侵犯著作权等,请点击“违规举报”。

碎片内容

饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法

确认删除?
VIP
微信客服
  • 扫码咨询
会员Q群
  • 会员专属群点击这里加入QQ群
客服邮箱
回到顶部