葡萄糖酸锌的含量测定ContentAssayofZincGluconate★Purpose:1、Tolearnthemethodofdeterminationconcentrationofzincsalts.2、Tomastertheprincipleofcomplexometrictitration.3、TolearnhowtodetecttheendpointbyEriochromeBlackT.以ZnO为基准物质，对EDTA标准溶液的浓度进行标定；再用标准EDTA溶液测定葡萄糖酸锌的含量。滴定条件：在pH=10的缓冲溶液，铬黑T为指示剂，终点颜色为纯蓝色。★Principles滴定前22ZnHInZnInHˆˆ†‡ˆˆredviolet2222ZnHYZnY2Hˆˆ†‡ˆˆcolorless2222ZnInHYZnYHInHˆˆ†‡ˆˆ终点前终点时★Principles(1)(2)pureblueredvioletpureblue结构名称：易形成双偶极离子常用Na2H2Y·2H2O，即EDTA二钠盐四元弱酸；可获得两质子，当成六元酸乙二胺四乙酸(EDTA酸，记作H4Y)盐：较大溶解度EDTA：0.2g/L二钠盐：11.1g/L★Principles(2)---EDTA的基本性质在pH=10的缓冲溶液，铬黑T为指示剂，终点颜色为纯蓝色。★Principles滴定条件：Why?原因1原因2--------与EDTA各型体分布有关--------与EBT有关关于EBT铬黑T(EBT)H2In-HIn2-In3-M-EBTpH<6.36.3~11.6>11.6颜色红色蓝色橙色紫红色(游离色)(配合色)HIn2-MEBTIn3-H2In-实际：pH8.0-11.0例如NH4-NH3的缓冲液中，pH≈10.0此型体与MIn色差大！理论pH:6.5-11.0★Principles(3)EDTA标准溶液的浓度计算公式如下：ZnO(g)EDTAZnOEDTA201001000WcMVMZnO=81.38（g/mol）★Principles(4)计算锌的含量：2()%100%1000EDTANaZnsampleCVMZnW式中：CEDTA-2Na－EDTA溶液的浓度，molL-1VEDTA-2Na－EDTA溶液的体积，mL;Wsample－样品的质量，g。MZn－Zn的原子量，65.409g/mol精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准物质约ZnO0.45g至一小烧杯中，加稀盐酸（3mol/L）10ml，搅拌使其溶解，并定量转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20.00ml液体至锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用氨试液调至溶液刚呈微黄色。再加蒸馏水25ml，加NH3•H2O-NH4Cl缓冲液(pH10)10ml，加铬黑T指示剂4滴，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，即为终点。平行做三次。★ProceduresStandardizationofstandardEDTAsolution1.样品加稀盐酸溶解时应仔细操作防止溅失，使ZnO完全溶解后方可定量转移至100ml容量瓶中。2.滴加氨试液后出现Zn(OH)2沉淀，加缓冲液后即可溶解。3.配位反应进行的速度较慢（不象酸碱反应能在瞬间完成），故滴加时加入.EDTA标准溶液的速度不能太快，在室温低时尤其要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并充分震摇。【注意事项】4.铬黑T可用两种方法配制：干法和湿法，详见教材。准确称取0.45g葡萄糖酸锌于锥形瓶中，加20ml蒸馏水（必要时可适当加热）溶解，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂溶液，用0.05mol/LEDTA标准溶液进行滴定，溶液的颜色由紫红变为纯蓝，即为终点。平行做三次。★ProceduresDeterminationofZincGluconate1.由于NH3具有挥发性，为防止溶液pH值有变化，滴定时要适当快点（但要小心）进行。2.为了能够准确的判断终点的颜色变化，可先进行预滴。在滴定时，在接近终点前的1-2ml可快速滴定，近终点时要非常仔细，可一滴一滴加入，也可半滴半滴加入，并且充分旋转摇动锥形瓶，以确保滴定剂完全进入锥形瓶的溶液中。【注意事项】3.在终点临近时要小心，虽铬黑T指示剂在滴定终点颜色变化敏锐，但有时较慢。4.终点时颜色的变化并非突然由深红变到深蓝，而是从浅红（或粉红）变到浅蓝再到深蓝。Run123VZnO（ml）VEDTA（ml）CEDTA（mol·L-1）Averg.CEDTA（mol·L-1）RSD(%)★DataandResultsStandardizationofstandardEDTAsolutionRun123WZG（g）VEDTA（ml）Zn（%）Averg.Zn（%）RSD(%)★DataandResultsDeterminationofZincGluconate【注意事项】1.所有实验数据要在预习报告上记录下来。2.注意在记录和计算时保留有效数字。
