PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.枷口二作简报毛细管柱一气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量何立志�,罗娟,,罗蓉�(1.湘潭市环境保护监测站,湘潭411104;2.湖南科技大学化学化工学院,湘潭411104)摘要:提出了HP-5毛细管柱分离气相色谱法测定水样中峭基苯类化合物残留量的方法�利用苯萃取富集水样中稍基苯类化合物,所得苹取液用作气相色谱刚定,电子捕获检测器检测�在优化的试验条件下,10种峭基苯类化合物在28min内能够很好地分离,方法的检出限(ZS/N)在1.0只10一3一7.0又10一2拜gL一,之间,相对标准偏差(n一7)在1.5%一4.5%之间�方法用于地表水和废水样中峭基苯类化合物测定,加标回收率在80.2%一104.5%之间�关键词:气相色谱法;毛细管柱;峭基苯类化合物;水样中图分类号:0657.7文献标志码:A文章编号:1001一4020(2010)12一1438一03GCDeter们ninationofResidualAmountsofNitrobenzenesinWaterwithCaPIlla仃ChromatograPhieColumnIELi一zhi,,LUOJuan,,LUORong�(1.X乞ang衣Zn肠vironmentalProteczionM!nizoringStation,Xiangtan411104,China;2.DePt.ofChem.andChem.Eng.,HunanUni*rsit夕ofSeienceundTeehnolo舒,Xiangzan411104,China)Abstraet:Gasehromatography诚theapill娜eolumn(HP-s)wasappliedtothedetenmnationofresidualamountsof币trobenzenesinwater.Thesamplewasextraetedwithbenzeneandtheextraetwasusedfor(汇analysiswitheleetroneapturedeteetor.Tennitrobenzeneswereseparatedsatisfaetorilyanddetermined诚thin28而几ValueSofdeteetionlimit(25/N)andRSD,S(n=7)of10而trobenzenecom因undsfoundwereintherangesof1.0又20一3一7.0义10一,拌gU�and一s%一4.5%respeetivel醉Theproposedmethodwasusedindete二nationsofnitrobenzeneeompoundsinsanll!lesofsu汀aeewaterandwastewater,givi眼valuesofreeove尽rangedfrom80.2%to104.5%.Keywords:∀犯,MS;Capilla尽ehromatographieeolunin;Nitrobenzenes;Water常见硝基苯类化合物有硝基苯#硝基氯苯#二硝基苯#二硝基甲苯#三硝基甲苯等�该类化合物难溶于水,属有毒污染物,是染料合成#油漆#涂料#塑料#医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物�而氯代硝基苯是一种能导致突变#引发癌症#导致畸形的化学物质,在印染#农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留并随废物排放川,从而造成地表水和地下水污收稿日期:2009一10一16作者简介:何立志(1978一),男,湘潭人,硕士研究生,工程师,研究方向为环境监测�1438染�此外,硝基苯同系物对动#植物的影响也很大�地表水环境质量标准GB3838一2002中规定集中式生活饮用水源硝基类化合物应作特定分析项目进行监测闭�地表水中硝基苯的标准限值为0.017mgL一�,2,4一二硝基甲苯为0.0003mgL一�,硝基氯苯为0.肠mgL一�,2,4一二硝基氯苯为0.5mgL一∃,二硝基苯为0.5mgL一�,2,4,6一三硝基甲苯为0.5mgIJ一��但是现有的分析方法有很大的局限性田,需研究新的检测方法�毛细管柱一气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速率快#分辨率高#分离度好等优点,用于废水中微量硝基苯测定已有不少报道∀4一5!,但能够满何立志等:毛细管柱一气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求,同时快速测定水中10种硝基苯类化合物的方法并不多见�本工作用毛细管柱一气相色谱法测定水中10种硝基苯类化合物�1试验部分1.1仪器与试剂Agllent689oN气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD);BF-Z000A型氮吹仪;干燥柱:干燥管中加人5.09处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10mL的苯淋洗以净化干燥柱�标准溶液:硝基苯#邻硝基氯苯#间硝基氯苯#对硝基氯苯#2,4一二硝基甲苯#2,4一二硝基氯苯#2,4,6-三硝基甲苯用甲醇配成1.009L一,�二硝基苯类标准溶液:称取硝基苯类标准物质,于25ml了容量瓶中,用少量甲醇溶解,用甲醇稀释至刻度,配成硝基苯类质量浓度为1.009I少�储备溶液�使用时用甲醇配成10.0mgL一�标准溶液�无水硫酸钠:40%烘4h,冷却后装瓶,于干燥器中保存�苯为农残级,甲醇为色谱纯�1.2气相色谱条件HP一5色谱柱(3om又0.32mm,0.25拌m);升温程序:10%保持3min,以5%mi...
