《大众标准化))2005年第11期钦用l(中铅的测定冯建梅摘要：铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物，随着工业“三废”、汽车尾气的大量排放及有机铅农药广泛使用，检测水中铅的含量，对人体健康有着重要意义。目前，铅的测定多采用石墨炉原子吸收光度法和氰化物原子荧光法，本文就此两种分析方法作一比较。关键词：铅；石墨炉；原子荧光中图分类号：TS07文献标识码：B1石墨炉原子吸收光度法1．1仪器与试剂AA7003A原子吸收光谱仪(北京市东西电子技术研究所1配有计算机数据处理系统，铅空心阴极灯。1000ug／mL铅标准溶液(国家标准物质中心供1；1．00ug／mL铅标准使用液：临用前取铅标准溶液1．00mL，用2％的硝酸稀释至1000mL。磷酸二氢铵溶液(120g／L)：称取优级纯磷酸二氢铵(NHHPO4)12g，加纯水溶解，并定容至100mL。硝酸镁溶液(50g／L)：称取优级纯硝酸镁[Mg(NO)2]5g，加纯水溶解，并定容至100mL。1．2分析方法无火焰原子吸收。1．3仪器分析条件(1)波长283．3nm，狭缝0．2nm；灯电流1．6mA，冷却水流量3L／min；保护气(高纯氩气)次级压力0．2Mpa，内气路流量100mL／min，外气路流量2L／min。(2)分析参数时间常数1延迟时问0．0000积分时间4．0000％终止时间9999．00稀释倍数1．0000测量单位：ug／L工作模式：校准计算方法：峰面积统计方式：平均值、SD、RSD收稿日期：2005—09—09背景扣除：可选也可不选f当分析洁净水时可不选，当样品成分复杂时必须选背景扣除1。(3)石墨炉控制名称起始温度终止温度时间(s)气体测温1干燥40℃120℃40打开功率2干燥120℃120℃15打开功率3灰化120℃400℃15打开功率4灰化400℃400℃10打开功率5灰化400℃400℃6关闭功率6原子化2000~C2000℃4关闭功率7清除2200℃2200℃3打开功率8冷却0℃0℃30打开功率90℃0℃0打开功率100℃0℃0打开功率1．4试验方法吸取1．00ug／mL铅标准使用液0，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00于6个100mL容量瓶中，分别加入磷酸二氢铵溶液(120g／L)10mL，硝酸镁溶液(50g／E)lmL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀。分别配制成0，10，20，30，40，50ug／L的标准系列。1．5样品测定吸取水样10mL，加入磷酸二氢铵溶液(120g／L)1．0mL，硝酸镁溶液(50g／L)0．1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入等量磷酸二氢铵溶液和硝酸维普资讯http://www.cqvip.com《大众标准化>>2oo5年第l1期镁溶液作为空白，将分析参数中的工作模式设定成“分析”，然后选“浓度直读”，同标准系列一样测定，即可直接求得水样管浓度值(注：标准系列及水样每次进样量均为20uL1．然后按下式计算：C(pb)=cl×V1／V式中：C(pb)一水样中铅的质量浓度，ugLc—从工作曲线上查得试样中铅的质量浓度，ugLV一测定样品的体积，mLV一原水样体积，mL1．6结果与讨论(1)相关系数：r=0．9991线性方程：Y=177．7472X一4．9720线性范围：2ug／L一100ug，L以42u的铅合成水样n=l1，RSD=2．31％，相对误差为2．40％，检出限为O．13ug／L，加标回收率94．5％。(2)加入磷酸二氢铵和硝酸镁作基体改进剂，提高了灰化温度。(3)要求每批测定样品都要有工作曲线。(4)保护气很重要，它使石墨管和空气完全隔离，因此石墨炉分析前一定要确保氩气充分流通。当氩气钢瓶压力低至1．0Mpa时，应及时换上新的气瓶，否则有烧毁石墨炉的危险。2原子荧光光度法2．1仪器与试剂AFS820原子荧光仪(北京吉大小天鹅仪器有限公司)，配有计算机数据处理系统，编码铅空心阴极灯，铅标准溶液(同上)，临用时用2％硝酸稀释成0．50ug／mL铅标准使用液，1O％铁氰化钾(AR)溶液：称取10g铁氰化钾溶于纯水中并定容至100mL；2．5％硼氢化钾(AR)溶液：称取2．5g硼氢化钾溶于1％氢氧化钠并定容至100mL；2％盐酸(优级纯)：移取2mL盐酸于纯水中并定容至100mL。2．2仪器分析条件光电倍增管负高压：240V空心阴极灯主电流：4OmA空心阴极灯辅电流：20mA原子化器高度：8mm原子化器温度：200oc载气(高纯氩气)流量400mL／min■■屏蔽气(高纯氩气)流量1000mL／min2．3测量条件读数时间(s)：1O测量方式：标准曲线法延迟时间(s1：1读数方式：峰面积注入量(mL)：O．5分析液单位：ugL重复次数：1空白判别值：3校正频率：0标准校正点：12．4间歇...
