《大众标准化))2005年第11期钦用l(中铅的测定冯建梅摘要:铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,随着工业“三废”、汽车尾气的大量排放及有机铅农药广泛使用,检测水中铅的含量,对人体健康有着重要意义。目前,铅的测定多采用石墨炉原子吸收光度法和氰化物原子荧光法,本文就此两种分析方法作一比较。关键词:铅;石墨炉;原子荧光中图分类号:TS07文献标识码:B1石墨炉原子吸收光度法1.1仪器与试剂AA7003A原子吸收光谱仪(北京市东西电子技术研究所1配有计算机数据处理系统,铅空心阴极灯。1000ug/mL铅标准溶液(国家标准物质中心供1;1.00ug/mL铅标准使用液:临用前取铅标准溶液1.00mL,用2%的硝酸稀释至1000mL。磷酸二氢铵溶液(120g/L):称取优级纯磷酸二氢铵(NHHPO4)12g,加纯水溶解,并定容至100mL。硝酸镁溶液(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO)2]5g,加纯水溶解,并定容至100mL。1.2分析方法无火焰原子吸收。1.3仪器分析条件(1)波长283.3nm,狭缝0.2nm;灯电流1.6mA,冷却水流量3L/min;保护气(高纯氩气)次级压力0.2Mpa,内气路流量100mL/min,外气路流量2L/min。(2)分析参数时间常数1延迟时问0.0000积分时间4.0000%终止时间9999.00稀释倍数1.0000测量单位:ug/L工作模式:校准计算方法:峰面积统计方式:平均值、SD、RSD收稿日期:2005—09—09背景扣除:可选也可不选f当分析洁净水时可不选,当样品成分复杂时必须选背景扣除1。(3)石墨炉控制名称起始温度终止温度时间(s)气体测温1干燥40℃120℃40打开功率2干燥120℃120℃15打开功率3灰化120℃400℃15打开功率4灰化400℃400℃10打开功率5灰化400℃400℃6关闭功率6原子化2000~C2000℃4关闭功率7清除2200℃2200℃3打开功率8冷却0℃0℃30打开功率90℃0℃0打开功率100℃0℃0打开功率1.4试验方法吸取1.00ug/mL铅标准使用液0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00于6个100mL容量瓶中,分别加入磷酸二氢铵溶液(120g/L)10mL,硝酸镁溶液(50g/E)lmL,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。分别配制成0,10,20,30,40,50ug/L的标准系列。1.5样品测定吸取水样10mL,加入磷酸二氢铵溶液(120g/L)1.0mL,硝酸镁溶液(50g/L)0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入等量磷酸二氢铵溶液和硝酸维普资讯http://www.cqvip.com《大众标准化>>2oo5年第l1期镁溶液作为空白,将分析参数中的工作模式设定成“分析”,然后选“浓度直读”,同标准系列一样测定,即可直接求得水样管浓度值(注:标准系列及水样每次进样量均为20uL1.然后按下式计算:C(pb)=cl×V1/V式中:C(pb)一水样中铅的质量浓度,ugLc—从工作曲线上查得试样中铅的质量浓度,ugLV一测定样品的体积,mLV一原水样体积,mL1.6结果与讨论(1)相关系数:r=0.9991线性方程:Y=177.7472X一4.9720线性范围:2ug/L一100ug,L以42u的铅合成水样n=l1,RSD=2.31%,相对误差为2.40%,检出限为O.13ug/L,加标回收率94.5%。(2)加入磷酸二氢铵和硝酸镁作基体改进剂,提高了灰化温度。(3)要求每批测定样品都要有工作曲线。(4)保护气很重要,它使石墨管和空气完全隔离,因此石墨炉分析前一定要确保氩气充分流通。当氩气钢瓶压力低至1.0Mpa时,应及时换上新的气瓶,否则有烧毁石墨炉的危险。2原子荧光光度法2.1仪器与试剂AFS820原子荧光仪(北京吉大小天鹅仪器有限公司),配有计算机数据处理系统,编码铅空心阴极灯,铅标准溶液(同上),临用时用2%硝酸稀释成0.50ug/mL铅标准使用液,1O%铁氰化钾(AR)溶液:称取10g铁氰化钾溶于纯水中并定容至100mL;2.5%硼氢化钾(AR)溶液:称取2.5g硼氢化钾溶于1%氢氧化钠并定容至100mL;2%盐酸(优级纯):移取2mL盐酸于纯水中并定容至100mL。2.2仪器分析条件光电倍增管负高压:240V空心阴极灯主电流:4OmA空心阴极灯辅电流:20mA原子化器高度:8mm原子化器温度:200oc载气(高纯氩气)流量400mL/min■■屏蔽气(高纯氩气)流量1000mL/min2.3测量条件读数时间(s):1O测量方式:标准曲线法延迟时间(s1:1读数方式:峰面积注入量(mL):O.5分析液单位:ugL重复次数:1空白判别值:3校正频率:0标准校正点:12.4间歇...