·实验·监测与检验·饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法Determinationofchlorate，chloriteandbromateindrinkingwaterbyionchromatography张鲜桃1，雷守成1，胡芬1，赖超2ZHANGXian-tao，LEIShou-cheng，HUFen，LAIChao1．内蒙古自治区呼和浩特市疾病预防控制中心理化科，010070;2．安徽大学化工学院摘要:目的建立水中亚氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的离子色谱最佳检测方法。方法水样经0.22μm的水性滤膜过滤，然后经过IonpacAS19-HC型分离柱(4mm×250mm)、IonpacAG19-HC型保护柱、ASRS300(4-mm)阴离子抑制器、KOH自动淋洗液、电导检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。结果该方法线性良好(ClO－2:r=0.9994;BrO－3:r=0.9992;ClO－3:r=0.9998)，精密度高(RSD＜5%)，样品加标平均回收率为88.5%～101.2%。结论该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少的优点，具有较好的实用性。关键词:饮用水;离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐;溴酸盐中国图书资料分类号:R135文献标识码:B文章编号:1004－1257(2013)12－1474－03Determinationofchlorate，chloriteandbromateindrinkingwaterbyionchromatographyZHANGXian-tao*，LEIShou-cheng，HUFen，LAIChao*PhysicalandChemicalTestingDepartment，HohhotCenterforDiseaseControlandPrevention，InnerMongolia，010070，ChinaAbstract:［Objective］Toestablishanoptimalmethodfordeterminationofchlorate，chloriteandbromateindrinkingwater．［Methods］Watersamplewasfilteredthrougha0.22μmaqueousmembrane，andthenthroughIonpacAS19-HCseparationcolumn(4mm×250mm)，IonpacAG19-HCtypeprotectingcolumn，ASRS300，(4-mm)anionsuppressor，KOH，conductivitydetec-tor．Thecomponentswerequalitativelydeterminedbyretentiontimeandquantitativelydeterminedbypeakarea．［Results］Thismethodhadgoodlinearity(ClO－2:r=0.9994;BrO－3:r=0.9992;ClO－3:r=0.9998)，andhighprecision(RSD＜5%)，there-coverieswere88.5%-101.2%．［Conclusion］Thismethodissimple，fast，accurate，withhighsensitivity，lessinterferenceandbetterpracticability．Keywords:Drinkingwater;Ionchromatography;Chlorate;Chlorite;Bromate基金项目:呼和浩特市科技局项目(项目编号:2010－重－农社－23)作者简介:张鲜桃，女，主管医师，主要从事理化检验工作。目前用于饮用水消毒的消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒的副产物，氯酸盐为二氧化氯原料带入、非副产物，溴酸盐是臭氧的消毒副产物。这些化合物可对人体产生一定的危害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，并具有较强的致突变性，国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物，氯酸盐为中等毒性化合物［1-6］，溴酸盐为2B级的潜在致癌物［7-8］。GB/T5749－2006《生活饮用水卫生标准》［9］中规定，亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的限量分别为0.7、0.7、0.01mg/L。我们建立了离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的方法并对呼和浩特市部分水厂的饮用水进行了测定。1材料与方法1.1仪器ICS－3000型离子色谱仪、AS40自动进样器、电导检测器、IonpacAS19-HC型分离柱(4mm×250mm)、IonpacAG19-HC型保护柱、ASRS300(4－mm)阴离子抑制器、0.22μm水性微孔滤膜。采样瓶:500ml塑料瓶，洗涤干净，并用纯水冲洗，凉干备用。1.2色谱条件淋洗液:KOH(由自动淋洗液发生器产生自动淋洗液)梯度淋洗，淋洗梯度见表1;流速:1.00ml/min;进样量:200μl;抑制电流:50mA。表1淋洗液梯度淋洗参考程序时间(min)氢氧化钾浓度(mmol/L)0.010.010.010.010.135.018.035.018.110.023.010.01.3试剂·4741·职业与健康2013年6月第29卷第12期OccupandHealth，Jun.2013，Vol.29，No.121.3.1实验用水电导率＜1.0μS/cm，且不含大于0.22μm的颗粒。1.3.2亚氯酸钠(美国)其亚氯酸钠的含量为77.7%。亚氯酸钠中氯酸钠含量的测定按GB/T5750.10－2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中13.2.5.3氯酸盐标准系列测定亚氯酸钠中氯酸钠的含量。1.3.3氯酸盐标准储备溶液由于亚氯酸钠中含...
