环境监测课程设计题目：水中硫化物含量的测定方法及其比较一、水中硫化物的测定方法对氨基二甲苯光度法水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-、存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命，由此可知，硫化物是水体污染的一项重要指标。它的测定方法有碘量法，N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，下面通过实验比对，选择N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，该方法灵敏度高，选择性好简单易用。1材料与方法1.1仪器721分光光度计，50cm具塞比色管，250mL碘量瓶，25mL滴定管。1.2试剂1.21硫化物标准使用液取一定体积的硫化纳标准贮备溶液，加乙酸锌容易1mL，用煮沸放冷的纯水定容至50mL，制成1.00mL含10.0μg（S2-）的标准使用液。此溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀。1.2.2N,N-二乙基对苯二胺溶液称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶于50mL中，加硫酸溶液（1+1）至100mL，保存于棕色瓶中，如发现颜色变红，应予重配。1.2.3氯化铁溶液（1000g/L）：称取100g氯化铁，溶于纯水，并稀释至100mL。1.2.4盐酸（P20=1.19g/L）。1.2.5碘标准溶液[c（1/212）=0.01250mol/L]:称取40g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解，加入13g碘片，研磨使碘完全溶解，移入棕色瓶内，用纯水稀释至1000mL，用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存在暗处，临用时稀释为c（1/212）=0.01250mol/L碘标准溶液。1.2.6硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]：称取26g硫代硫酸钠，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000mL，加入0.4g氢氧化钠，储于棕色瓶内，摇匀，放置一个月，过滤。按下述方法标定其标准浓度：标准称取三份各约0.11~0.13g在105度干燥恒量的碘酸钾，分别放入250mL碘量瓶中，各加100mL纯水，待碘酸钾及10mL乙酸，在暗处静置10分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈短黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝瑟褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液使用量，并计算浓度。计算c=m/V*0.03567试中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）m——碘酸钾的质量，单位为克（g）V——硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升(mL)0.03567——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当于以克（g）表示的碘酸钾质量1.2.7硫化物标准样品（GSB07-1373-2001国家环境保护总局标准样品研究所）1.3实验方法1.3.1N,N-二乙基对苯二胺分光光度法取8支50mL比色管，各加硫化物标准使用溶液0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL，0.80mL，1.00mL加纯水至刻度，混匀。加入1.0mL显色剂（临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯胺溶液按1+20混匀），放置20min。取均匀水样50mL，加入1.0mL显色剂（临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺1+20混匀），放置20min。将上述溶液于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。计算p（S2-）=m/v试中：P（S2-）——水样中硫化物(S2-)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）m——从标准曲线上查得样品中硫化物（S2-）的质量，单位为微克（ug）v——水样体积，单位为毫升（mL）1.3.2碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00mL碘溶液，2mL盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。另取50mL纯水作空白试验。2结果于讨论2.1方法线性N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物在0~10μg/mL范围内线性关系良好，相关系数0.9996。见下表标准液浓度01.02.03.04.05.08.010.0吸光度0.0220.0890.1500.2300.2730.3560.5490.6832.2精密度与准确度比较：为验证方法准确性，采用检测标准样品（n=6）的方法进行。N,N-二乙基对苯二胺分光光度法的相对标准偏差RSD为0.44%，碘量法测的相对标准偏差RSD为3.13%，2个测定方法，N,N-二乙基对苯二胺分光光度法的重现性更优。...
