讲义-电子衍射20130808VIP免费

讲义-电子衍射20130808————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：第四部分电子衍射谱分析方法在不同的操作条件下得到不同的电子衍射花样，由于其衍射物理意义不同，衍射谱分析的方法也不尽相同。最常见的电子衍射是在选区衍射的条件下得到的，是样品原子对平行电子束散射的结果。本部分着重介绍选区衍射电子花样分析，后面将会给出一些其它花样的介绍，例如菊池线与背散电子衍射、汇聚束衍射。选区电子衍射谱分析方法可以分为三种典型情况，第二和第三种情况的花样都来自单晶衍射，由于电子束通常都有很小的束斑尺寸，当电子束照射在多晶样品的一个晶粒上，就得到了单晶衍射花样。（1）多晶衍射谱分析；（2）已知衍射物质和晶体结构，标定单晶衍射斑点的晶面指数；（3）未知物相确定和衍射花样标定。4.1多晶电子衍射花样标定方法多晶衍射花样是一系列的同心圆，如图4-1所示。当平行电子束照射在很多小晶体上，在物镜背焦面上就可以得到多晶衍射花样,当参与衍射的晶体不是足够多时，就得到断断续续的圆环，这在电子衍射谱中更为常见。每一个圆环是由晶面间距相同的晶面衍射得到的，圆环半径与晶面间距存在关系Rd=Lλ。多晶花样的标定就是确定每个圆环对应的晶面族指数。图4-1典型的多晶衍射花样4.1.1N比值法对于立方结构晶体，其低指数晶面存在确定的比例关系，可以用N比值法标定多晶衍射花样。像铁、铜、金、银等大部分的金属都属于简单立方结构。N比值法花样标定步骤如下：1.测量圆环直径并计算半径R；2.计算R2，求Ri2/R12，必要时x2或者x33.若有R12：R22：R32：R42：Ri2符合下列关系，说明是立方晶系结构，根据公式h2+k2+l2=N2就可以写出相应晶面族指数，也可以查对表4-1找到相应的hkl。1：2；3：4：5：6：8：9：10:11简单立方3：4：8：11：12：16：19：20：24：27面心立方2：4：6：8：10：12：14：16：18：20体心立方3：8：11：16：19：24：27：32：35：40金刚石1：3：4：7：9：12：13：16：19：21六方晶系电子衍射分析时需要精确测定相机常数，最常用的方法就是利用多晶金表样，获取多晶衍射环，因为金各个晶面指数对应的镜面间距是知道的，根据关系Rd=Lλ可以计算相机常数，其中d是晶面间距标准值，可查PDF得到。计算值的平均值作为标定的相机常数。实例1利用金多晶标样标定相机常数衍射环号1234567R(mm)6.287.2710.2912.0512.5714.6215.87R239.4452.35105.9145.2158.0213.8251.8Ri2/R121.001.342.683.684.065.426.38x334.028.010.9412.1816.2618.14N34811121618(hkl)111200220311222400331d(A)2.3552.0391.4421.2301.1771.0200.936K14.7914.8214.8314.8214.7914.9114.85表4-1立方晶系衍射晶面衍射线号简单立方体心立方面心立方金刚石结构NHklNHklNHklNHkl11100211031113111221104200420082203311162118220113114420082201131116400552101031012222193316621112222164002442278220143211933127333,51189300,22116400204203244091031018330,411244223553110113112042027333,511406204.1.2PDF卡片对照法对于不是简单立方晶体的情况，R比值将不符合以上关系。但若待分析样品的物相已知，可以通过X射线数据库查到相应的PDF卡片，再将实验数据计算的晶面间距d(hkl)与卡片上数据对比，找到与之对应的晶面族指数。4.1.3物相未知的衍射花样如果待分析样品物相未知，分析的重要任务就是确定物相。要找出衍射强度最强的三条衍射环，计算它们的晶面间距d(hkl)，根据三强线方法查找X射线衍射的PDF数据库。此时计算相机常数的准确性将影响分析结果的准确度。此外需要综合考虑样品化学成分，样品处理条件以及合金相图等信息来辅助确定物相。4.2单晶电子衍射花样4.2.1晶带与晶带定律在晶体中平行于某一个晶体学方向[uvw]的所有晶面属于同一个晶带，该方向为晶带轴。所属晶面(hkl)与晶带轴[uvw]之间满足晶带定律，其数学表达式：hu+kv+lw=0。这个关系实质上说明晶面矢量和晶带两个矢量垂直，也用来检验晶面(hkl)是否属于该晶带[uvw]。同一个晶带中所有满足晶带定律的晶面沿晶带轴的投影...