实验二磺胺醋酰钠的合成中击民族大母青兽能高兽教研重一、目的要求1.了解用控制pH等反应条件纯化产品的方法。2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理中南民族大学高学能高学教研宝(一)磺胺醋酰的制备(1)在装有搅拌棒及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g,22.5%氢氧化钠22mL,开动搅拌，加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6mL,77%氢氧化钠12.5mL(首先，加入醋酐3.6mL,77%氢氧化钠2.5mL;随后，每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30min。中南民旗大学爵母能膏母教研宝注意旋转!思考题：1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液?2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么?中高民族大母高母芘高兽教研宜(一)磺胺醋酰的制备(2)反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至pH7,放置30min,并不时搅拌析出固体，抽滤除去(备查)。滤液用36%盐酸调至pH4~5,抽滤，得白色粉末。H中南民族大学青营能高学教研室pH=4～5下层滤液pH=12～1336%HClpH=7gNN36%HCl(一)磺胺醋酰的制备(3)用3倍量(3mL/g)10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min,抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5,析出磺胺醋酰，抽滤，压干，中南民族大学高学院前学救研宝pH=36%HCl2、)pH=4～5泉\40%NaOHpH=5中而民族大学青营能高学教研室上层滤饼下层滤液pH=12～13层滤液36%HCl10%HCl》人)H
