实验二十三硫酸亚铁铵的制备——设计实验一、主要教学目标（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理：铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐六、实验内容：1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法（1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污（2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤（3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体（4）浓缩结晶2、列出实验所需器材，药品仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/LHCl10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN材料：铁屑、滤纸七、实验过程：1、铁屑去油污2、硫酸亚铁的制备趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO44、产品的检验Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。基本内容：实验目的；基本原理；实验步骤（铁屑的净化，硫酸亚铁的制备，硫酸亚铁铵的制备）。重点：铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作；难点：判断反应基本完全；制备大晶体。注意事项：尽量选取细短的铁屑；电炉加热时要垫石棉垫片；Na2CO3溶液配制要准确；用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次；反应时要开通风橱、电风扇和窗户；蒸发浓缩也用水浴加热，不准用电炉加热，以防蒸发过快得不到晶体；洗涤晶体应在抽滤机上进行操作；如果铁屑纯度较低，硫酸铵相对较多，最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末，所以铁屑的挑选也很重要。实验9硫酸亚铁铵的制备►实验目的1.了解复盐的一般特征和制备方法；2.练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作；►预习内容1.预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。2.思考下列问题：①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同？②在计算硫酸亚铁铵的产率时，是根据铁的用量还是硫酸铵的用量？铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响？►实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的(NH4)2SO4溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程式为：FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)26H2O►仪器和药品电子台秤，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿；铁屑，(NH4)2SO4(s)，10%Na2CO3(质量分数)，H2SO4(3mol·L-1)，乙醇；滤纸►实验步骤1.铁屑的净化(去油污)称取4.2g铁屑放在锥形瓶中，加入20mL质量分数为10%的Na2CO3溶液，小火加热并适当搅拌约5~10min，以除去铁屑上的油污。用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。2.硫酸亚铁的制备将25mL3mol·L-1H2SO4倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热(在通风厨中进行)，经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。再加入几滴3mol·L-1H2SO4。趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊，可滴入硫酸酸化)。过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO4的理论量.3.硫酸亚铁铵的制备称取9.5g硫酸铵固体，加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。水浴加热，搅拌至硫酸铵完全溶解。继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。静置冷却结晶，抽滤。用小量乙醇洗涤晶体两次。取出晶体放在表...
