QC-YJ-089-04利福平检验操作程序VIP专享VIP免费

下载后可任意编辑利福平检验操作程序 目 的：建立一个利福平检验操作程序，以法律规范操作。范 围：适用于利福平的质量检验。责任人：化验员、QA 检查员。程 序：检验依据：《中国药典》2024 版二部第 358 页和企业标准。1、性状：本品为鲜红色或暗红色的结晶性粉末；无臭，无味。本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在水中几乎不溶。2、鉴别2.1、鉴别2.1.1、仪器与用具：天平、移液管、高效液相色谱仪、试管。2.1.2、试剂：甲醇-乙腈-0.075mol/L 磷酸二氢钾溶液-0.1mol/L 枸橼酸溶液（30：30：36：4）。2.1.3、操作2.1.3.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对比品的保留时间一致。2.1.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对比的图谱（光谱集 198）一致。3、检查3.1、结晶性3.1.1、仪器与用具：天平、偏光显微镜。3.1.2、操作：取本品少许，置载玻片上，加液状石蜡适量使其浸没其中 ，在显微镜下检视，应符合规定。3.2、酸度3.2.1、仪器与用具：pHS-25 型酸度计、烧杯、天平。3.2.2、操作：取本品，加水制成每 1ml 中含 10mg 的悬浮液，依法测定，pH 值应为 4.3～6.2。3.3、有关物质 取本品适量,精密称定,用乙腈溶解并定量制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液,作为供试品溶液；精密称取利福平对比品适量,用乙腈溶解并定 浙江泰康药业集团有限公司 第 1/2页编写人编写日期文件编号QC-YJ-089-04部 门 审 核 人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分 发 部 门档案室、质量部、中心化验室下载后可任意编辑量制成每 1ml 中约含 10µg 的溶液，作为对比溶液；另精密称取醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素 SV 对比品适量，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml 中各约含 10µg 的溶液，作为杂质对比品溶液，照含量测定项下的色谱条件，取对比溶液 10µl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 25%。再精密量取对比溶液、杂质对比品溶液和供试品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素 SV 按外标法以峰面积计算，分别不得过 1.5%、0.5%、0.5%，其他各杂质峰面积的和不得大于对比溶液主峰面积的 3.0 倍（3.0%）。3.3、干燥失重3.3.1、仪器与用具：干燥箱、电子天平（感量为 0.1mg）、干燥器。3.3.2、操...