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热导检测器原理及注意事项VIP免费

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热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer 或 Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD 由热导池及其检测电路组成。图 3-2-1 下部为 TCD 与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2 为固定电阻;R3、R4 分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及 TCD 温度至一定值后,TCD 处于工作状态。从电源 E 流出之电流 I 在 A 点分成二路 i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw 。一般要求 Tf 与 Tw 差应大于 100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1•R3=R2•R4, 或写成 R1/R4=R2/R3。M、N 二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从 2 进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD 的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻 热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g 级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm 直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV 和5.0mV,前者比后者大一倍多,因...

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