傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700 型一、仪器简介1、型号名称: Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm-1
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱
二、基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取 1~ 2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A
级)粉末(约 100mg,粒度 200 目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试
玛瑙研钵压片模具(2)糊状法: 在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末
然后滴入1~2 滴液体石蜡混研成糊状,涂于 KBr 或 BaF2 晶片上测试
(3)溶液法: 把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应
一般使用 0
1mm 的液体池, 溶液浓度在10%左右为宜
a:镜片;b:液体池部件(不含镜片);c: 装配图;d:使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法: 油状或粘稠液体,直接涂于KBr 晶片上测试
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)
对极性样品的清洗剂一般用CHCl 3,非极性样品清洗剂一般用CCl 4
样品池BaF 2 镜片KBr 镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr 晶片上测试
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr 或 NaCl 窗片液体池内测试
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜: 把