库仑法卡氏水分仪指示电极维护保养 点击次数:958 发布时间:2010-1-21 库仑法卡氏水分仪指示电极维护保养: 1、卡氏水分测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。 2、新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间 滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电 极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。 3、电极放置:在平时的使用过程当中要注意对 Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以 免对 Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。 4、使用过程:指示电极的双 Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。 5、电极清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗 剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。 当库仑法卡尔菲休水分测定仪检测电极检测到水份时,阳极液里的碘离子(2I-)开始电解而产生碘(I2)后 与水份立即产生定量化学反应。 电解所产生的电荷量,依「法拉第定律」可知和水份量成正比例,故由测量耗电量就可求得水份含量。 其反应式:2I- - 2e → I2 H2O 1mg = 10.71 库仑 H2O+ CH3OH+ I2+SO2+3RN → [RNH]SO4CH3+2[RNH]I 库仑法卡尔菲休水分测定仪终点检测方法当测量的漂游值等于(=){测量前的漂游(背景)值 + 设定值(通常0.1ug/sec)} 时,即视此处为终点。 库仑法卡尔菲休水分测定仪适合于测量含水份量少于1mgH2O 以下的样品,含痕量水份的样品也可测量; 库仑法卡尔菲休水分测定仪的试剂需更换的頻度较低,须校正力价(滴定度)。库仑法是利用电解法产生碘,其产生量可由消耗的电量求得。然而所产生的碘遇到水份,立即以1:1的比例发生化学反応,故无须担心劣化问题。 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2...