重金属全量分析方法

For personal use only in study and research; not for commercial use 莈重金属全量分析方法比较蚃肀芀重金属全量分析方法 比较（普通酸分解法、王水- 高氯酸法消解的方法与酸溶 -ICP 发射光谱分析法）莇重金属全量分析方法 比较 ( 中国环境监测总站， 土壤元素的近代分析方法 1992 年 11 月第 1 版 pp64-65) 土壤试样的全分解就是把土壤的矿物晶格彻底破坏，使土壤中的待测元素全部进入试样溶液中。肄全分解方法可分为酸分解法和碱熔法。酸分解法必须使用氢氟酸，因为氢氟酸是唯一能分解二氧化硅和硅酸盐的酸类。一般多采用HNO3-HClO4-HF, HCl-HClO4-HF, 王水 -HClO4-HF或逆王水 -HClO4-HF等全消解体系。碱熔法能彻底破坏土壤晶格，操作简便、快速，且不产生大量酸蒸气。但由于使用的试剂量较大，在测定微量元素时往往空白较高。常用的碱熔体系有 Na2O2-NaOH、Na2O2-Na2CO3、KHSO4-K2S2O7等普通酸分解法根据中国环境监测总站在土壤背景测定中土样酸分解方法比较研究的结果. 螂针对铅、镉总量分析采用以下全分解的方法：准确称取0.5g( 准确到 0.1mg)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入10ml 浓 HCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5ml 时加入 15ml 浓 HNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入 10mlHF并继续加热，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。最后加入5mlHClO4并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入 HClO4后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色( 含铁较高的土壤) ，倾斜坩埚时呈不流动粘稠状。用水冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至 100 ml 或 50 ml ，最终体积依待测成分的含量而定。聿在使用上述的酸全分解方法时应注意以下几点： (1) 温度要严格控制，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低。 (2) 在蒸至近干的过程中，冒烟时间要足够长，溶解物应呈粘稠状，即将坩埚倾斜后溶解物不能流动。有时看起来已蒸干，但浓白烟不止，这时应移到低温处，继续冒烟至稀少。若溶解物冷却后看到已蒸干，这是析出大量盐类所至，缓缓加热则会发现尚未蒸至近干。 (3) 应在加入 HClO4之前加入 HF，否则不能达到的飞硅效果。含硅质较多的试样要反复加入HF。 (4) 含有机质较多的土样要反复加入HClO4，并蒸至近干，且需要盖上坩埚盖，用较长时间回流加热。 (5) 当土样含 K 较多时，往往出现白色的沉淀物，这是KClO4等盐类，勿需过...