铜合金中锡的分析作业指导书

**** 有限公司文件名称铜合金中锡的分析作业指导书文件编号WI-HY-021 版本A 生效日期2018.12.1 页次1/21.0 目的测定铜合金中锡的含量 ,为后序加工提供质量保证。2.0 适用范围适用于本公司铜合金中锡的测定。3.0 职责化验室 ： 按作业规范对测试需求进行化验分析；铸造车间： 提供测试样品 ,根据化验结果采取相应措施。4.0 测试内容：4.1 试剂试剂名称盐酸过氧化氢氯化高汞溶液次磷酸钠溶液碳酸氢钠大理石小粒硫氰酸铵溶液要求(1+1) 浓1% 30% 饱和溶液固体50% 试剂名称碘化钾溶液淀粉溶液F 标准溶液 0.02mol/L 要求20% 1% 准确称取 F 0.7133 克于 250ml 烧杯中 ,加入氢氧化钠 1 克,碘化钾 10 克,用水溶解后 ,移到 1000ml 容量瓶中 ,以水稀至刻度摇匀。4.2 分析方法4.2.1 称取试样 0.5~1.0克于 250ml 三角瓶中 ,加入 (1+1)盐酸 10ml,再加入过氧化氢数ml,加热使试样溶解 ,待试样全溶后 ,加热煮沸 ,驱尽过量过氧化氢。4.2.2 再补加 (1+1)盐酸 30ml,加入 3ml 氯化高汞溶液 ,加热煮沸 ,然后加入 30% 次磷酸钠溶液 6~10ml. 4.2.3 盖上有饱和碳酸氢钠的锡还原器,并摇动 ,加热煮沸 1 分钟,取下,冷却,除掉还原器 ,立即投入一小块大理石 ,并相继加入 10ml 硫氰酸铵 ,5ml 碘化钾 ,5ml 淀粉溶液 ,迅速以 F 标准溶液滴定至刚好出现蓝色为终点. 4.2.4 然后根据下列公式计算铜合金中锡的含量：**** 有限公司文件名称铜合金中锡的分析作业指导书文件编号WI-HY-021 版本A 生效日期2018.12.1 页次2/2锡 = T 锡 X V X100% G 锡—— F 标准溶液对锡的滴定度 ,克/ml. G——称试样重量 (克) V——滴定时耗 F 标准溶液的 ml 数编 写 人审 核 人批 准 人编写日期审核日期批准日期