ICP-MS 标准操作程序 S O P 负责人:魏海 上海中医药大学方证中心 2011 年 06 月 28 日 1.目的 1.1 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。 1.2 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。 2.仪器设备 2.1 Agilent 7500 cx ICP-MS ,Concentric Nebulizer。 2.2 气体准备:氩气压力700KPa±3.5%,反应器压力(氢气和氦气)40KPa±20KPa。 2.3 循环水要求:蒸馏水;温度:15-20°C;压力:230-440KPa;循环水中加入50mlIPA,防止生菌。 2.4 排风:要求排风量为:7-8m3/min。 3.操作步骤 3.1 开PC 显示器,开PC 主机,打印机。 3.2 开ICP-MS 7500 电源开关。(仪器总电源及前面的电源开关) 3.3 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站,如下图所示: 3.4 从 Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制画面。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由 shutdown 状态向 standby状态转换。 注:从Meters 菜单中选择Meter Control Panel,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。(最多同时可选5 项) IF/BK Pressure---接口及背压阀压力; Analyzer Pressure---分析器压力; TMP Revolution— 分子涡轮泵转数;Water RF/WC/IF –循环水流量; Water Temperature –循环水温度;Inlet Temp 仪器环境温度; Exhaust Temp 废气温度;S/C Temperature 雾室温度;Forward Power 入射功率;Reflected Power 反射功率 3.5 如使用碰撞反应池,从Maintenance 菜单中选择Reaction Gas,勾选Open Bypass Valve,设置所需反应气流量2-5ml/min,进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min 即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min 吹扫过夜。一般使用单He 模式,等气路吹好后再按close 键。否则会降低检测灵敏度。 3.6 仪器状态转换为“STANDBY ”状态后。开氩气(0.5Mpa),循环水、排风。卡上蠕动泵管,样品管必须放入 DIW (去离子水)中,若连有内标管,亦放入 DIW 中。 3.7 从“Maintenance ”菜单中选择“Sample Introduction… ”,进入下图,并按下图进行设置。 检查确认“Inputs ”显示与“Outputs ”输入一致,蠕动泵的样品及排液管工作正常。 -排液平滑。...