光光度法测定水中总氮的不确定度评定

标 题：紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定 1. 检测方法 1.1 方法依据 依据《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB/T 11894-1989）》直接测定水中的铁、锰，对水中铁、锰的测量不确定度进行评定。 1.2 方法原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出来的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处，分别测出吸光度A220 及 A275，求出校正吸光度A。 1.3 主要仪器及实验条件 双光束紫外可见分光光度计 10mm 石英比色皿 具玻璃磨口塞比色管,25mL 1.4 操作流程 1.4.1 样品预处理 试样制备：去实验样品(在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4℃条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约 0.5ml硫酸酸化到 pH小于 2，并进款测定)用氢氧化钠 20g/L 或硫酸溶液 1+35 调节 pH5-9 从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按以下步第(1)骤测定。试样中含悬浮物则按第(2)步骤。 （1）用无分度吸管取 10.00ml 试样（cN 超过100µg，可减少取样量并加去离子水稀释至 10ml）置于比色管中。加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用不塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.1-1.4kg/c㎡,此时温度达到 120-124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保存此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 （2）试样中含悬浮物时，先按(1)中步骤操作进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中测定。 显色:分别向试样中加入盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至 25ml标线，混匀。 空白试验：空白试验除以 10ml水代替试样外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分 析步骤进行平行操作。 1.4.2 总氮标准溶液的配制 硝酸钾标准贮备液CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在 105-110℃烘箱中干燥 3h，在干燥器中冷却后，称取 0.7218g，溶于去离子水中，移至 1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线在0-10℃暗处保存，或加入 1-2ml三氯甲烷保存，可稳定 6个月。 硝酸钾标准使用液，cN=10 mg/L：将贮备液用去离子水稀释 ...