火焰原子吸收法测定水质中 铜的不确定度分析 1 .目的 对测定水质中铜测定的不确定度进行分析,找出影响其不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性。 2 . 适应范围 适用于原子吸收分光光度法对水质中铜的测定。 3 . 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作仪器,了解影响不确定度的因素,确保测量过程中仪器正常运转,消除各种可能影响实验结果的意外因素,掌握不确定度的计算方法。 3.2 校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。 3.3 技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。 4 . 不确定度分析 4.1 材料与方法 用美国瓦里安 SPECTRAA220Z/FS 火焰原子吸收分光光度法测定水质中铜的含量,铜标准物采用国家标准物质研究中心的标准物质。 Cu :GSB 04-1725-2004,唯一标识:09523,有效期:到 2011 年 5 月止,标准值:1000ug/mL, 不确定度:7µg/mL, K=2。 用火焰炉原子吸收光谱直接测定水质中的铜含量。 4.2 数学模式 计算公式:采用最小法对标准溶液的测量数据进行线性回归,得到回归曲线(标准曲线)方程为: y=a+bx 其中:y为吸收值,a 为截距,b 为斜率,x为浓度 4.3 传播定律 1234()u Xuuuu 其中:1u 重复性引起的不确定度;2u 标准溶液引起的不确定度;3u 标准曲线引起的不确定度;4u 检测仪器引起的不确定度。 5. 不确定度的分析计算 5.1 重复性引起的不确定度 待测样品液的16 次的测定结果见表1 所示,所以重复测定产生的不确定度为: 2211() / (1)1.14 10niiuXXn n。 表1:C 重复测量的数据 样品名称 铅含量(m g/L) 平均值( X ) 灌溉水 1.525 1.535 1.532 1.541 1.540 1.536 1.525 1.569 1.534 1.543 1.565 1.536 1.516 1.532 1.532 1.520 1.541 5. 2 标准溶液引起的不确定度 配制标准溶液产生的不确定度的计算如下: 用铜储备液(1000±7)mg/L 按 1:10,1:20 的比例稀释至铜标准使用液5mg/L。其他铜标准使用液的浓度:0.25 mg/L,0.50 mg/L,1.50 mg/L,2.50 mg/L 同样按比例使用5.00mg/L 使用液配制。(以0.25 mg/L 使用液配制为例) CC12311012= 3201123使用液储/rrr,r=V/V,rr=V/V (r,r,r为稀释系数)。 5.00m L 的移液枪检定给出的±0.006m L,按均匀分布计算标准偏差为:0.006 /3 0.0035m L ;重复10 次测量产生的标准偏差...