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FID检测器

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氢火焰离子化检测器1958 年 Mewillan 和 Harley 等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12〜10-8A)经过高阻(106〜10110)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过 40 多年的发展,今天的 FID 结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数三3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数三 3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13〜10-10g/s),基流小(10-14〜10-13A),线性范围宽(106〜107),死体积小(W1yL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图 2-9(a),(b)所示。FID 的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加 90〜300V 的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。图 2-gFID 结輯示意图氮火焰离子化检测器晌应机理FID 的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源,载气(N2)携带被分析组分和可燃气(H2)从喷嘴进入检侧器,助然气(空气)从四周导人,被侧组分在火焰中被解离成正负离离子,在极化电压形成的电场中,正负离子向各自相反的电极移动,形成的离子流被收集极收、输出,经阻抗转化,放大器(放大 107〜1010倍)便获得可测量的电信号,FID 离子化的机理近年才明朗化,但对烃类和非烃类其机理是不同的。对烃类化合物而言:在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷,再经过下面的反应过程与...

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