原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。采集环境中混合或瞬时水样，加 1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。3.1 盐酸：（HC1）：p=1.19g/mL，优级纯3.2 硝酸：（HNO3）：p=1.42g/mL，优级纯3.3 氢氧化钠（NaOH）3.4 硼氢化钾（KBH4）3.5 重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6 氯化汞（HgCL2）:优级纯3.7 盐酸溶液（1+1）3.8 盐酸溶液（5+95）3.9 盐酸-硝酸溶液分别量取 300ml 盐酸（3.1）和 100ml 硝酸（6.2），加入 400ml 水中。3.10 硼氢化钾溶液称取 0.5g 氢氧化钠（3.3）溶于 100ml 水中，加入 2.0g 硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。3.11 汞标准溶液3.11.1 工标准固定值量取 0.5g 重铬酸钾(3.5)溶于 950ml 水中，加入 50ml 硝酸(3.2),混匀。3.11.2 汞标准贮备液：p(Hg)=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取 0.1354g 于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(3.6) ，用少量的汞标准固定液(3.11.1)溶解后移入 1000ml 容量瓶中，用汞标准固定液(3.11.1)稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4°C 下可存放 2 年。3.11.3 汞标准中间液：p(Hg)=1.00mg/l移取 2.5ml 汞标准贮备液(3.11.2)于 250ml 容量瓶中，加入 25ml 盐酸溶液(3.7) ，用汞标准固定液(3.11.1)稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4C 下可存放 100d。3.11.4 汞标准使用液：p(Hg)=10.0ug/l移取 2.5ml 汞标准中间液(3.11.3)于 250ml 容量瓶中，加入 25ml 盐酸溶液(3.7) ，用水稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，临用现配。3.12 氩气：纯度＞99.999%。4、仪器和设备4.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标符合 GB/T21191 的规定。4.2 元素灯：汞。4.3 恒温水浴装置。4.4 抽滤装置：0.45um 孔径水系微孔滤膜。4.5 分析天平：精度为 0.0001g。4.6 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。4.7 实验室常用器皿：...
