中级化学实验报告实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目得1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝得比表面积。2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积得基本原理与测定方法。3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积得优缺点。二、实验原理测定固体物质比表面得方法很多,常用得有 BET 低温吸附法、电子显微镜法与气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂得装置,或较长得时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采纳,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂得表面取向并不一致,每个吸附分子得投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得得数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品得相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为 10%左右。根据光吸收定律,当入射光为一定波长得单色光时,某溶液得吸光度与溶液中有色物质得浓度及溶液层得厚度成正比 (5)式中,A 为吸光度,I0为入射光强度,I 为透过光强度,为吸光系数,b 为光径长度或液层厚度,c 为溶液浓度。亚甲基蓝溶液在可见区有 2 个吸收峰:445nm 与 665nm。但在 445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大得干扰,故本试验选用得工作波长为 665nm, 并用分光光度计进行测量。水溶性染料得吸附已广泛应用于固体物质比表面得测定。在所有染料中,亚甲基蓝具有最大得吸附倾向。讨论表明,在大多数固体上,亚甲基蓝吸附都就是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而假如吸附平衡后溶液得浓度过低,则吸附又不能达到饱与,因此,原始溶液得浓度以及吸附平衡后得溶液浓度都应选在适当得范围内。本实验原始溶液浓度为 100ppm 左右,平衡溶液浓度不小于 10ppm。亚甲基蓝具有以下矩形平面结构:亚甲基蓝分子得平面结构如图所示。阳离子大小为 1、70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m 。 亚 甲 基 蓝 得 吸 附 有 三 种 趋 向 : 平 面 吸 附 , 投 影 面 积 为1、35×10-18m2;侧面吸附,投影面积为 7、5×10-19m2;端基吸附,投影面积为39、5×10-19m2。对于非石墨型得活性炭,亚甲基蓝可能不就是平面吸附,也不就是侧面吸附,而就是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附得情况下,1mg 亚甲基蓝覆盖得面积可按 2、45m2计算。而对 Al2O3则可能就是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝得饱与吸附量后,即可求...
