纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定

纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定 摘要：测量不确定度是表征被测量值的分散性，并与测量结果相联系的参数。在此通过对纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度的来源进行分析，将不确定度分解为氨氮标准使用液配制过程中引入的、样品测定过程中引入的、分析仪器引入的各不确定，并对各个重量进行量化，计算各重量的相对标准不确定度和拓展不确定度，最终给出测定结果报告和评定结果分析。 关键词：分光光度法 氨氮 不确定度 评定 一、引言 为了科学、定量地分析检测结果的质量，根据国家计量技术法律规范 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》要求检测结果应给出测量的不确定度，以评价检测结果的置信度和准确度[1]。因此，合理科学分析、计算测量不确定度，既能提高分析测量质量，亦能提高对测量样品的推断水平，最终为环境监测与管理提供技术支撑。本文通过对水中氨氮测量的不确定度进行评定、分析，建立各个不确定来源重量的计算过程。 二、实验原理 根据 HJ535-2025《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》[2]，以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测量吸光度。 三、不确定度各重量的评定 由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面[3]，可绘制测量不确定度因果示意图，如图 1 所示。 1.样品分析过程中引入的相对不确定度 1.1 氨氮标准溶液稀释至氨氮标准工作溶液引入的相对不确定度 urel（1） 氨氮标准工作溶液的配制：用 10.00mL 单标移液管准确移取10.00mL 氨氮标准溶液[GBW（E）102210，500mg/L，相对扩展不确定度为 1%]至 50mL 容量瓶中，用纯水定容，得到浓度为 100mg/L 的标准贮备液，再准确移取 10.00mL 的标准贮备液至 100mL 容量瓶中，用纯水定容，最终得到 10mg/L 氨氮标准工作溶液。 1.1.1 将氨氮标准溶液稀释至氨氮储备液引入相对不确定度urel（p） 500mg/L 氨氮标准溶液的相对拓展不确定度为 1%，k=2，则相对标准不确定度： urel（p1）=0.01/2=0.005。 10mL 单标线吸管的容量允差为±0.020mL，按矩形均匀分布，k= ，则 u（V，1）=0.020/ =0.0115mL。吸管和溶液温度与校准温度不同而引起的移液管体积标准不确定度为 u（V，2） 24mL，urel（p2）=1.17×10-3。 50mL 容量瓶容量允差为±0.050mL，引入的相对标准不确定度同上...