1)氢氧化钠含量和铝含量当今使用的各种碱腐蚀溶液大都含有少量的多价螯合物,它们对精确测定溶液的氢氧化钠和铝含量起干扰作用。不过,生产中并不需要作高度精确的分析。通常可按下列程序测定。(1)分析步骤氢氧化纳和铝的含量分析步骤如下:①取溶液1瓶,经粗滤纸过滤;②吸取10mL滤液,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL;③用0.5mol/L硫酸溶液滴至试样溶液轻微浑浊,或用酚酞指示剂滴至不变色,记下耗用的硫酸(A,mL);④再加几滴酚酞指示剂,以硫酸滴定至试样溶液溶液浑浊不清,记下新加的硫酸量(B,mL).(2)计算①氢氧化钠含量为A×4g/L②铝含量为B×2.2g/L2)碱蚀槽化验方法(1)仪器:氟离子选择电极232饱和甘汞电极(2)试剂:冰乙酸柠檬酸钠(分析纯)6.0molNaOH标液(3)离子酸度调节液(TISAB)的配制取500mL纯水于1000mL烧杯中,加入冰乙酸57mL,NaCL58.5g,柠檬酸钠12g,摇匀至完全溶解,以NaOH6.0mol标液滴定至PH为5.5~6.0,用纯水稀释至1000mL,摇匀备用。将氟化氢铵了以40g、45g、50g、55g、60g、65g、70g分别溶于1000mL烧杯,摇匀制得标液A、B、C、D、E、F、G相对应。(4)分析步骤用移液管分别取20mLA、B、C、D、E、F、G标液于50mL塑料杯中,分别加入20mL的TISAB缓冲液,按浓度由底到高,分别插入氟离子电极,在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg作为相对应的氟化氢铵浓度的对应值。§取酸蚀槽液20mL于50mL塑料杯中,再加入20mLTISAB缓冲液,摇匀插入氟离子电极,在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值,再与Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg对照,即可得出氟化氢铵的浓度。此浓度即可指导生产安排添加。3)硝酸中和槽化验方法分析成分HNO3(H2SO4)、AL试液加入掩蔽剂KF,掩蔽AL3+不参加反应,使AL3+不参加反应,即可测得硝酸浓度。(1)试剂①1NNaOH标准溶液-可用标定好的盐酸溶液标定。②KF20%③酚酞指示剂(2)分析方法准确吸取中和槽液5.00mL2份置于A、B两个250mL锥形瓶中,分别加入50mLH2O,2滴酚酞指示剂;A瓶中加入15mLKF溶液,摇匀后用1NNaOH标准溶液滴定,滴至颜色变为红色,读取消耗的亳升数V1;对B杯中的试样进行滴定至颜色为红色,读取消耗的亳升数V2。(3)计算游离酸NHO3(g/L)=N×V1×63/5A1(4g/L)=N×(V2-V1)×9/54)阳极氧化槽化验方法(1)游离硫酸分析步骤①取50mL槽液,置于250mL容量杯内,用蒸馏水稀释到250mL;②吸取10mL稀释,滴入250mL的锥杯内,添加20mL蒸馏水,1g氟化钾,1mL麝香草酚蓝指示液;③用1moL/L的氢氧化钠滴定到蓝色终止,同时记录所用的氢氧化钠溶液量A(mL)。(2)计算工业硫酸(1840kg/m3)含量(体积%)为1.33A铝含量分析计算(1)铝含量分析步骤①用吸管取25mL测定游离硫酸用的稀释槽液,置于250mL的烧杯内,加过量B(mL)1mol/L的氢氧化钠溶液及1mL麝香草酚蓝指示液;②用mol/L的硝酸滴定到黄色,即为终止,同时记录所用的硝酸量C(mL)。(2)计算铝含量[1.8(B-C)-4.5A]g/L此外,还可用原子吸收光谱法或质量法测定铝合金。氯化物分析计算(1)氯化物含量分析步骤①取槽液100mL,添加10mL硝酸(1420kg/m3)和1%硝酸银溶液50mL;②煮沸,当有沉淀析出时,将溶液过滤到称过重的坩埚内,用2%热硝酸冲洗滤出物,在110℃干燥与冷却后,称取质量AgCl(g)。(2)计算氯化物含量(g/L)为AgCl(g)×4.15)锡盐着色槽化验方法电解着色时,硫酸亚锡易氧化成硫酸锡,所以应随时分析槽液成分,控制锡盐成分及其他物质的成分。(1)硫酸亚锡(SnSO4)分析计算①硫酸亚锡含量分析步骤取20mL,置于500mL的三角杯内,加入99.5%苯10mL,碘化钾标准溶液(15%)5mL,1%淀粉溶液3mL,沿杯壁加入盐酸25mL,塞闭放置15s;取下塞,用碘化钾标准溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色,即达终点。②计算硫酸亚锡含量(g/L)=NV1×0.1074/C×1000式中N--碘酸钾标准溶液当量浓度/N;V1--耗用碘酸钾标准溶液量/mL;C--试液量/mL。(2)硫酸锡含量分析计算①取槽液10mL,置于500mL的三角烧杯内;②加盐酸80mL、纯铝2~3g,待反应后,塞上带有出气孔的橡皮塞,于石棉上加热溶解;③完全溶解后,于冰水中冷却30s左右;④拔...