纳什试剂比色法一、实验原理在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液(纳什试剂)与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收
通常于410~425nm波长处测吸光度,求出水样中氨氮含量
二、试剂称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,充分冷却至室温
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,储存于聚乙烯瓶中,密塞保存
三、操作步骤1、采样和样品保存同蒸馏滴定法
2、水样预处理采用絮凝沉淀法
取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和0
2mL氢氧化钠溶液,调节PH值至10
5左右,混匀
放置使之沉淀
用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL
若水样中含有余氯可在絮凝沉淀前加适量(每0
5mL可去除0
25mg余氯)硫代硫酸钠溶液,用淀粉-碘化钾试纸检验
若絮凝沉淀法处理后仍浑浊和带色应采用蒸馏法处理水样,用硼酸水溶液吸收
3、标准曲线绘制吸取0,0
50mL,1
00mL,2
00mL,3
00mL,5
00mL,7
00mL,10
00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1
0mL酒石酸钾钠,混匀
5mL纳什试剂,混匀
放置10min后,在波长420nm处,用20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线
4、水样测定若取适量絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0
1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线;若取适量蒸馏处理的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线
向上诉比色管中加入1
0mL酒石酸钾钠溶液,混匀
5mL纳什试剂,混匀,放置10min后,按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度
用50mL无氨水代替水样