氢氧化钠两点电位滴定法测定维生素C含量VIP专享VIP免费

2011年39卷第15期广州化工·125·氢氧化钠两点电位滴定法测定维生素C含量谢志方(广东省地质局723地质大队，广东梅州514089)摘要：根据维生素C用NaOH滴定时叮定量中和1个羟基的性质，结合两点电位滴定法的原理，提m用NaOH作滴定剂测定vc．含量的两点电位滴定法。该法用于测定维生素C片中Vc的含量，测定变异系数为0．062％，平均同收率为99．95％。方法操作方便，数据处理简单，精密度与准确度均较高，测定速度比经典电位滴定法有较大提高。关键词：维牛素C；氢氧化钠；两点电位滴定DeterminationofVitaminCbytheMethodofTwo—pointPotentiometricTitrationwithSodiumHydroxideX／EZhi——fang(GuangdongGeologicalSurvey723GeologicalBrigadeLaboratory，GuangdongMeizhou514089，China)Abstract：VitaminCintabletswasdeterminedbythemethodoftwo—pointpotentiometrictitrationwithsodiumhy—droxidebecauseVitaminChadthepropertyoforganicacidandcanbequantitativetitratedbysodiumhydroxide．Themeas—urementvariationcoefficientofthemethodwas0．062％andtheaveragerecoveryratewas99．95％．Thismethodwasacon-venient，datasprocessedeasilywaytodetermineVitaminCandhadbetterprecisionandaccuracythannormalpotentiometrictitration．Keywords：VitaminC；sodiumhydroxide；two—pointpotentiometrictitration维生素c义称抗坏m酸，是维持人体生理机能的重要维生素之一。维生素C缺乏将导致人体产生坏Inl病等疾病⋯。维生素C是一个含有6个碳原子的酸性多羟基化合物，具有有机酸的性质，以氢氧化钠滴定时可定量中和1个羟基，其pK．，=4．17，与NaOH的反应为：CH、OH—C一《)HHCHOHIH—C一()H测定维生素c有多种方法，如2，6一二氯酚靛酚钠滴定法、2，4一二硝基苯肼分光光度法、荧光光度法、碘量法、极谱法、高效液相色谱法、电位滴定法等等。本文根据维生素C用NaOH滴定时可定量中和1个羟基的性质，结合两点电位滴定法的原理，提了用NaOH作滴定剂测定Vc量的两点电位滴定法。该法避免了直接电位滴定法滴定s4f~l过长，需录大量数据，数据处理复杂等缺点，简化了滴定操作过程及终点的确定，町用丁测定维生素c片中Vc的含量。1实验部分1．1仪器ZDJ一4A自动电位滴定仪，上海精密科学仪器有限公司：作者简介：谢志方(1965一)，男，程师．．E—mail：gdxx00108@21cn．(10131pH复合电极(雷磁E一201一C)、AE系列电子天平，梅特勒一托利多仪器上海有限公司。1．2试剂维生素C，天津市福晨化学试剂厂；氢氧化钠，广东光华化学厂有限公司；碘，广东光华化学厂有限公司；硫代硫酸钠，广州化学试剂厂；淀粉，广东臼山化T厂；乙酸，广州化学试剂厂；以上试剂均为分析纯。1．3样品维生素C片(产品批号09025)，佛山德众药业有限公司。1．4电位滴定法测定维生素c片中Vc含量取适量维生素c片于研钵中，迅速研磨成粉末，装入干净的棕色瓶中。准确称取维牛素C样品粉末约0．25g于烧杯中，加二次蒸馏水25～30mL，置于自动电位滴定仪滴定臼上，调搅拌速度为l0，将pH复合电极用蒸馏水清洗干净后插到待测溶液中，用浓度为0．09936moL·L的NaOH标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点前后消耗NaOH溶液的体积V(mL)和相应的电位值E(mV)(存滴定终点前后各记录2～3次数据)，平行滴定5次。1．5碘量法测定维生素C片中Vc含量准确称取维生素C样品粉末约0．1g丁烧杯中，]Ju-次蒸馏水50mL，0．50％淀粉溶液2mL和2moL·L乙酸溶液10mL，用0．05133moL·L的碘标准溶液进行滴定，平行测定5次。万方数据·l26·广州化工2011年39卷第l5期2结果与讨论2．1电位滴定测定Vc含量2．1．1电极响应斜率的标定将pH复合电极及温度电极插人仪器的测量电极插座内，将电极用蒸馏水清洗干净，用pH为4．00和6．86的标准缓冲溶液进行标定，测得所用pH复合电极的响应斜率为58．882mV／pH。2．1．2滴定终点的计算公式由电位滴定终点前的两个测量点数据A(、，E、)和B(，)(见表1)，用下式可计算滴定终点j：10”一V．1l0一式中：、——接近滴定计量点时的两个测量点消耗NaOH标准溶液体积，mLE。、E：——相应测得的pH电极电位，mV△卜E和E，之差s——p...